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lll-100

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[求助] 为什么Pt/C催化剂ORR测LSV获得的曲线很奇怪? 已有3人参与

对Pt/C催化剂进行ORR不同转速极化曲线的测试时,得到的LSV曲线是这个样子的,低转速时在-0.6V附近有很多波纹,转速变大时在-0.2V左右有个很难看的折点,不像文献报道的那样是平滑的曲线啊。这张图是从高转速扫向低转速的,从低向高转速扫描时也是这个样子的。这是什么原因造成的呢?我是新手,还请各位高手不吝赐教!


为什么Pt/C催化剂ORR测LSV获得的曲线很奇怪?
Pt-C.jpg
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_xmg

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

那就只能是仪器的问题了。你们用的某种试剂有没有可能被污染掉
10楼2014-08-06 16:31:45
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JoshuaYH

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉像是电极接触的问题,检查一下接线和各个电极是不是正常
2楼2014-08-02 19:00:19
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lll-100

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by JoshuaYH at 2014-08-02 19:00:19
感觉像是电极接触的问题,检查一下接线和各个电极是不是正常

应该不是,做别的材料,比如说石墨烯的ORR的时候都是正常的,就是做Pt/C材料时每次都会出现这样的问题。但是我们也试了两个不同厂家的Pt/C材料,都是一样的情况。请问会是样品处理的问题吗?Pt/C材料买回来后或测试LSV之前需要怎么处理一下吗?我们就是直接用来和乙醇、nafion溶液超声分散,然后再修饰到电极上的。
3楼2014-08-02 20:12:47
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JoshuaYH

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lll-100 at 2014-08-02 20:12:47
应该不是,做别的材料,比如说石墨烯的ORR的时候都是正常的,就是做Pt/C材料时每次都会出现这样的问题。但是我们也试了两个不同厂家的Pt/C材料,都是一样的情况。请问会是样品处理的问题吗?Pt/C材料买回来后或测试 ...

如果做其他材料正常,那很可能是催化剂制备修饰的问题,有没有扫个CV看看?另外,注意催化剂的修饰量。
4楼2014-08-02 21:13:57
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lll-100

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by JoshuaYH at 2014-08-02 21:13:57
如果做其他材料正常,那很可能是催化剂制备修饰的问题,有没有扫个CV看看?另外,注意催化剂的修饰量。...

催化剂不是自己制备的,就是商品化的。CV也扫过了,还算正常啊,催化剂的修饰量的话应该也没问题,都是按照文献来的,浓度是1mg/mL。不过也可以考虑试试改变一下量试试
为什么Pt/C催化剂ORR测LSV获得的曲线很奇怪?-1
cv.jpg

5楼2014-08-03 09:43:38
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JoshuaYH

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lll-100: 金币+15, 有帮助 2014-08-03 20:58:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by lll-100 at 2014-08-03 09:43:38
催化剂不是自己制备的,就是商品化的。CV也扫过了,还算正常啊,催化剂的修饰量的话应该也没问题,都是按照文献来的,浓度是1mg/mL。不过也可以考虑试试改变一下量试试

cv.jpg
...

类似的折线的这种奇怪现象我以前也碰到过,通常在重新打磨电极和修饰催化剂之后会正常,另外,电极夹子是否生锈、接触是否良好也需要检查一下。CV看起来也没有问题啊,不过为什么在O2的情况下电流反不如N2?是标错了?
6楼2014-08-03 10:00:14
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lll-100

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引用回帖:
6楼: Originally posted by JoshuaYH at 2014-08-03 10:00:14
类似的折线的这种奇怪现象我以前也碰到过,通常在重新打磨电极和修饰催化剂之后会正常,另外,电极夹子是否生锈、接触是否良好也需要检查一下。CV看起来也没有问题啊,不过为什么在O2的情况下电流反不如N2?是标错 ...

只好再多试几次看看了,上面那个图确实是O2和N2标错了。谢谢你
7楼2014-08-03 20:18:28
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_xmg

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是出了Pt以外,还有某种物质具有催化性能,从图上看,像是这样
8楼2014-08-05 16:54:36
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lll-100

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引用回帖:
8楼: Originally posted by _xmg at 2014-08-05 16:54:36
是不是出了Pt以外,还有某种物质具有催化性能,从图上看,像是这样

请问是怎么看出来有干扰物质的?我们测定别的材料时一切正常,只是在Pt/C材料测定时出现这种情况,那问题应该出现在Pt/C材料上,但我们又试了几家公司的材料,都出现了这个问题,实在是很困惑啊
9楼2014-08-05 19:41:07
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