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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » ORR氧还原曲线（LSV）负移
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hanxinghan

木虫 (正式写手)

[求助] ORR氧还原曲线（LSV）负移 已有1人参与

各位虫友大家好，小弟做的JEM的碳载铂（20%，Pt/C）的线性扫描曲线整体向右移，哪位能告诉怎么改进，谢谢！！！！！！！ （同时我做出来的CV曲线又很正常）
文献中半波电位都在0.6—0.65V（VS.SCE），而我做出曲线的半波电位却在0.45V左右，为什么？
我所用的参比电极是上海雷磁刚买的饱和甘汞电极，电位准确（经过校正）。

测试条件：1、仪器：恒电位仪 VMP3、旋转圆盘电极M636
                  2、电极头直径5mm，电极头上活性物质负载量（即20%Pt/C负载量为
                       21微克，换算成纯铂的量为4.2微克）
                  3、0.5M硫酸电解液、氧气包和气氛下
                  4、转速1600rpm、扫速10mV/s



[ Last edited by hanxinghan on 2011-9-28 at 10:53 ]
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1楼 2011-09-28 10:40:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tianjin228

新虫 (小有名气)
我也碰到同样的问题，不知道你后来是如何解决的呢？恳请赐教
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2楼2011-09-29 10:09:20
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普通回帖

Q.Tan

木虫 (正式写手)

家里产切糕

【答案】应助回帖

★ ★
hanxinghan(金币+3): 我已大量鼓氧，还有什么因素吗？ 2011-09-29 12:01:07
hanxinghan(金币+2): 2012-03-06 20:41:14
硫酸必须先通氧气，通氧气至饱和状态。
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至虚极.守静笃
3楼2011-09-29 10:44:09
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chemliang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hanxinghan(金币+10): 您好，能具体说下怎么涂电极吗？应该注意哪些事项？能加您联系方式吗？谢谢！！！ 2011-09-29 12:02:16
你的电极没有涂好。溶液污染。
从极限扩散电流看，你的氧气应该是没有问题了。
但是极限扩散电流偏大，电极涂得不算好。
另外，盐桥很关键，我初步觉得是Cl离子的问题，这个很严重。
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4楼2011-09-29 11:13:15
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tianjin228

新虫 (小有名气)
如何避免Cl离子的影响呢？
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5楼2011-09-29 11:29:01
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seiras

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

hanxinghan(金币+3): 你好，请问您在北京吗？ 2011-09-30 07:47:55
一般都不用SCE做参比，因为氯离子是强吸附物种，对动力学影响很大，一般用汞硫酸亚汞做参比
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6楼2011-09-29 22:44:58
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chemliang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hanxinghan(金币+5): 你好，请问您在北京吗？ 2011-09-30 07:48:02
引用回帖:
5楼: Originally posted by tianjin228 at 2011-09-29 11:29:01:
如何避免Cl离子的影响呢？

使用饱和甘汞或者Ag-AgCl都是没有问题的，不是所有的实验室都必须使用RHE做参比的。
盐桥是关键。
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7楼2011-09-30 01:24:40
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wanglei0428

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

hanxinghan(金币+3): 你好，我用的是无水乙醇，请问您用的是什么？怎么涂电极会均匀？涂电极时应注意什么事项？ 2011-09-30 11:33:11
还应该是操作上有一些问题，极限电流是正常值，至于电位偏移可能是电极涂的不均匀，选择什么溶剂分散催化剂，选用SCE做参比必须要弄好盐桥。扫速也应该降低一些，建议测一个5mV/s的。
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8楼2011-09-30 09:33:29
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tianjin228

新虫 (小有名气)
请问如果用氯化钾饱和的银/氯化银或甘汞电极做参比电极的时候，为了避免Cl离子的影响，是不是就不能用琼脂/KCl 盐桥呢？应该用什么做盐桥比较合适呢/
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9楼2011-09-30 12:36:52
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liuhuili4122

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

hanxinghan(金币+1): pine M636我来实验室的时候就有了，价格不知道，不好意思 2011-10-26 13:44:28
请问你们的旋转圆盘电极装置是在哪个公司买的，价位是多少？我现在要买一个，很是纠结啊
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加油加油加油！！！！！！
10楼2011-10-24 08:59:39
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