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hanxinghan

木虫 (正式写手)

[求助] ORR氧还原曲线(LSV)负移已有1人参与

各位虫友大家好,小弟做的JEM的碳载铂(20%,Pt/C)的线性扫描曲线整体向右移,哪位能告诉怎么改进,谢谢!!!!!!! (同时我做出来的CV曲线又很正常)
文献中半波电位都在0.6—0.65V(VS.SCE),而我做出曲线的半波电位却在0.45V左右,为什么?
我所用的参比电极是上海雷磁刚买的饱和甘汞电极,电位准确(经过校正)。

测试条件:1、仪器:恒电位仪 VMP3、旋转圆盘电极M636
                  2、电极头直径5mm,电极头上活性物质负载量(即20%Pt/C负载量为
                       21微克,换算成纯铂的量为4.2微克)
                  3、0.5M硫酸电解液、氧气包和气氛下
                  4、转速1600rpm、扫速10mV/s



[ Last edited by hanxinghan on 2011-9-28 at 10:53 ]
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tianjin228

新虫 (小有名气)

我也碰到同样的问题,不知道你后来是如何解决的呢?恳请赐教
2楼2011-09-29 10:09:20
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普通回帖

Q.Tan

木虫 (正式写手)

家里产切糕

【答案】应助回帖

★ ★
hanxinghan(金币+3): 我已大量鼓氧,还有什么因素吗? 2011-09-29 12:01:07
hanxinghan(金币+2): 2012-03-06 20:41:14
硫酸必须先通氧气,通氧气至饱和状态。
至虚极.守静笃
3楼2011-09-29 10:44:09
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chemliang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hanxinghan(金币+10): 您好,能具体说下怎么涂电极吗?应该注意哪些事项?能加您联系方式吗?谢谢!!! 2011-09-29 12:02:16
你的电极没有涂好。溶液污染。
从极限扩散电流看,你的氧气应该是没有问题了。
但是极限扩散电流偏大,电极涂得不算好。
另外,盐桥很关键,我初步觉得是Cl离子的问题,这个很严重。
4楼2011-09-29 11:13:15
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tianjin228

新虫 (小有名气)

如何避免Cl离子的影响呢?
5楼2011-09-29 11:29:01
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seiras

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

hanxinghan(金币+3): 你好,请问您在北京吗? 2011-09-30 07:47:55
一般都不用SCE做参比,因为氯离子是强吸附物种,对动力学影响很大,一般用汞硫酸亚汞做参比
6楼2011-09-29 22:44:58
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chemliang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hanxinghan(金币+5): 你好,请问您在北京吗? 2011-09-30 07:48:02
引用回帖:
5楼: Originally posted by tianjin228 at 2011-09-29 11:29:01:
如何避免Cl离子的影响呢?

使用饱和甘汞或者Ag-AgCl都是没有问题的,不是所有的实验室都必须使用RHE做参比的。
盐桥是关键。
7楼2011-09-30 01:24:40
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wanglei0428

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

hanxinghan(金币+3): 你好,我用的是无水乙醇,请问您用的是什么?怎么涂电极会均匀?涂电极时应注意什么事项? 2011-09-30 11:33:11
还应该是操作上有一些问题,极限电流是正常值,至于电位偏移可能是电极涂的不均匀,选择什么溶剂分散催化剂,选用SCE做参比必须要弄好盐桥。扫速也应该降低一些,建议测一个5mV/s的。
8楼2011-09-30 09:33:29
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tianjin228

新虫 (小有名气)

请问如果用氯化钾饱和的银/氯化银或甘汞电极做参比电极的时候,为了避免Cl离子的影响,是不是就不能用琼脂/KCl 盐桥呢?应该用什么做盐桥比较合适呢/
9楼2011-09-30 12:36:52
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liuhuili4122

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

hanxinghan(金币+1): pine M636我来实验室的时候就有了,价格不知道,不好意思 2011-10-26 13:44:28
请问你们的旋转圆盘电极装置是在哪个公司买的,价位是多少?我现在要买一个,很是纠结啊
加油加油加油!!!!!!
10楼2011-10-24 08:59:39
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