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jinyhot金虫 (正式写手)
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[交流]
求助：液氮除气操作方法
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| 最近做溶液聚合实验，看到文献上写道：The solution were degassed by freezing and thawing whit liquid N2 three times and sealed.请问具体是怎么操作的？ 有谁做过，能不能讲详细一些，谢谢 |
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2楼2006-09-10 11:20:28
jinyhot
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3楼2006-09-10 19:37:34
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4楼2006-09-10 20:34:28
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jinyhot(金币+1):谢谢！（因为给楼上４个了，只能给你一个了，不好意思）
killl(金币+1):多谢参与应助
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就用普通的烧瓶就可以了呀,冷冻不是为了把氮气冻住而是把你的反应液冻住,这样在抽真空的时候就不会抽跑了(减压下沸点降低,高真空下就把低沸点的液体直接抽到泵里了),冻住了以后抽是为了把氧气抽走,氧气不会被你那液氮冻住的,然后通氮气是在把液氮移走,这么做就是为了既能把反应瓶里面的氧气弄走而又不会把试剂抽跑 有双排管吗?然后根据skyfire说的做,先用液氮冷冻(为了不把你的反应试剂抽跑要先冷冻)当反应液成固体了再用真空抽反应瓶这样把氧气抽走,抽一会后往反应瓶里通氮气或氩气,这时可以把液氮移走,这么热的天不用热水解冻的.如此操作反复三次一般就够了  [ Last edited by 刁刁 on 2006-9-10 at 23:07 ] |
5楼2006-09-10 23:01:38
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这个我们实验室作过,比较简单啊!!!
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我们是这样做的: 一般在所用的容器是多口的(我们用的是4口的),其中一个插温度计,一个做通氮气,一个用于中途添加试剂(和排气口,需要接个用橡胶塞密封(开有合适小的2口)里面装有适量水的试管,有气泡说明有气体流动),这三个口都是在容器周围,最后一个在正中间用于搅拌用. 通氮气:把氮气通过解压阀通入,和反应容器的一个口连在一起. 实验要求高的话,先要把氮气先经过容器底部把口气排出,大概10分钟,然后把伸入容器的管道收回到液面以上.等待你所有的试剂都加完以后再通10到20分钟,在把所有的口用橡胶塞塞好就可以关闭氮气了!!! |
6楼2006-09-11 09:34:26
jinyhot
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7楼2006-09-13 00:45:24
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8楼2006-09-13 09:43:48
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