应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 学术实验 » 求助：液氮除气操作方法
91/1返回列表
查看: 681  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

jinyhot

金虫 (正式写手)

[交流] 求助：液氮除气操作方法

最近做溶液聚合实验，看到文献上写道：The solution were degassed by freezing and thawing whit  liquid  N2 three times and sealed.请问具体是怎么操作的？ 有谁做过，能不能讲详细一些，谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢
尊敬的用户您好：您的话费余额已不足0.1元了，请您于近日内，卖儿卖女卖大米，砸锅卖铁卖点血，卖房卖地卖情人，把手机费交上，上海移动给您磕头了。
1楼 2006-09-10 10:56:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cad_0

木虫 (著名写手)

玛雅城的小石头
★ ★ ★
jinyhot(金币+3):谢谢！
先用真空泵抽真空通氮气，这样反复几次后再进行液氮操作。
步骤：
1压氮气
2冷冻
3冷冻时抽真空
4压氮气到常压
5解冻再压氮气
6然后2，以此重复循环就可以。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2006-09-10 11:20:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinyhot

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cad_0 at 2006-9-10 11:20 AM:
先用真空泵抽真空通氮气，这样反复几次后再进行液氮操作。
步骤：
1压氮气
2冷冻
3冷冻时抽真空
4压氮气到常压
5解冻再压氮气
6然后2，以此重复循环就可以。

能不能更具体点，好比反应在什么容器中进行，压氮气压到多大压强，冷冻要冷冻到氮气液化吗？
谢谢
赞一下 回复此楼
尊敬的用户您好：您的话费余额已不足0.1元了，请您于近日内，卖儿卖女卖大米，砸锅卖铁卖点血，卖房卖地卖情人，把手机费交上，上海移动给您磕头了。
3楼2006-09-10 19:37:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skyfire

木虫 (正式写手)

卐卐卐木缘令卐卐卐
★
jinyhot(金币+1):谢谢！（因为给楼上３个了，只能给你一个了，不好意思）
看你用什么反应了了!详细点就是你用的反应玻璃仪器（我们组是管子，俗称封管子）先要有一套抽真空的真空线装置（油泵，真空线）,把你的反应瓶（装反应液的，我们组是管子，俗称封管子）先用液氮冷冻，带成固体后接真空线抽真空，然后用热水解冻（解冻时可以继续抽真空，但注意控制反应液气泡别太大，以防溶液抽上去）待气泡抽到没多少时，再用液氮冷冻，继续开阀门抽，然后热水解冻，三冻三解！ 光讲是不行的要实践！
赞一下 回复此楼
师夷长技以制夷
4楼2006-09-10 20:34:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刁刁

木虫 (著名写手)

没有结果,精彩的过程让人无奈
★ ★
jinyhot(金币+1):谢谢！（因为给楼上４个了，只能给你一个了，不好意思）
killl(金币+1):多谢参与应助
就用普通的烧瓶就可以了呀,冷冻不是为了把氮气冻住而是把你的反应液冻住,这样在抽真空的时候就不会抽跑了(减压下沸点降低,高真空下就把低沸点的液体直接抽到泵里了),冻住了以后抽是为了把氧气抽走,氧气不会被你那液氮冻住的,然后通氮气是在把液氮移走,这么做就是为了既能把反应瓶里面的氧气弄走而又不会把试剂抽跑



有双排管吗?然后根据skyfire说的做,先用液氮冷冻(为了不把你的反应试剂抽跑要先冷冻)当反应液成固体了再用真空抽反应瓶这样把氧气抽走,抽一会后往反应瓶里通氮气或氩气,这时可以把液氮移走,这么热的天不用热水解冻的.如此操作反复三次一般就够了

[ Last edited by 刁刁 on 2006-9-10 at 23:07 ]
赞一下(5人) 回复此楼
现在的愿望是每天能睡到自然醒
5楼2006-09-10 23:01:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zfy5956

木虫 (著名写手)

这个我们实验室作过,比较简单啊!!!

★ ★
killl(金币+2):多谢参与应助
我们是这样做的:
一般在所用的容器是多口的(我们用的是4口的),其中一个插温度计,一个做通氮气,一个用于中途添加试剂(和排气口,需要接个用橡胶塞密封(开有合适小的2口)里面装有适量水的试管,有气泡说明有气体流动),这三个口都是在容器周围,最后一个在正中间用于搅拌用.
通氮气:把氮气通过解压阀通入,和反应容器的一个口连在一起.

实验要求高的话,先要把氮气先经过容器底部把口气排出,大概10分钟,然后把伸入容器的管道收回到液面以上.等待你所有的试剂都加完以后再通10到20分钟,在把所有的口用橡胶塞塞好就可以关闭氮气了!!!
赞一下(5人) 回复此楼
靠朋友更要靠自己
6楼2006-09-11 09:34:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinyhot

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zfy5956 at 2006-9-11 09:34 AM:
我们是这样做的:
一般在所用的容器是多口的(我们用的是4口的),其中一个插温度计,一个做通氮气,一个用于中途添加试剂(和排气口,需要接个用橡胶塞密封(开有合适小的2口)里面装有适量水的试管,有气泡说明有气体流动 ...

对的,我今天做实验就是用的是四口烧瓶,中间的接机械搅拌棒,一个通气(橡皮塞里面打孔,用滴管把氮气导进液面一下).一个排气(接三通,水泵抽气).一个叉温度计.

操作是:通氮气.抽氮气,再通,再抽.现在想想这样做是不是一点效果都没有.根本不会把里面的空气全部带出来了的,因为密封性不好,抽气时又会空气抽进去的.
赞一下 回复此楼
尊敬的用户您好：您的话费余额已不足0.1元了，请您于近日内，卖儿卖女卖大米，砸锅卖铁卖点血，卖房卖地卖情人，把手机费交上，上海移动给您磕头了。
7楼2006-09-13 00:45:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刁刁

木虫 (著名写手)

没有结果,精彩的过程让人无奈
★
killl(金币+1):感谢参与应助，请多支持求助板块。
机械搅拌能密封的严实吗?听说还要用汞封口,可以的话用磁力搅拌就方便了
赞一下(5人) 回复此楼
现在的愿望是每天能睡到自然醒
8楼2006-09-13 09:43:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinyhot

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 刁刁 at 2006-9-13 09:43 AM:
机械搅拌能密封的严实吗?听说还要用汞封口,可以的话用磁力搅拌就方便了

对的,封不严实的,所以里面的真空度不大,我今天把聚合物析出了,分子量很大,不知道是不是因为里面氧气没有排干净.
赞一下 回复此楼
尊敬的用户您好：您的话费余额已不足0.1元了，请您于近日内，卖儿卖女卖大米，砸锅卖铁卖点血，卖房卖地卖情人，把手机费交上，上海移动给您磕头了。
9楼2006-09-13 23:49:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jinyhot 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料化工调剂 +8 今夏不夏 2026-03-01 9/450 2026-03-01 13:25 by yc258
[考研] 0856材料专业298分有科研经历 硕士研究生调剂自荐信 +6 zyf上岸 2026-03-01 6/300 2026-03-01 12:43 by liqiongjy
[考研] 321求调剂一志愿东北林业大学材料与化工英二数二 +3 虫虫虫虫虫7 2026-03-01 6/300 2026-03-01 11:50 by gaoxiaoniuma
[考研] 材料类求调剂 +8 wana_kiko 2026-02-28 8/400 2026-03-01 11:44 by 王伟要上岸啊
[考研] 材料284求调剂，一志愿郑州大学英一数二 +7 想上岸的土拨鼠 2026-02-28 7/350 2026-03-01 11:44 by 月下best
[考研] 高分子化学与物理调剂 +5 好好好1233 2026-02-28 9/450 2026-03-01 10:59 by fengyu211
[考研] 291分工科求调剂 +7 science饿饿 2026-03-01 8/400 2026-03-01 10:43 by sunny81
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 10/500 2026-03-01 10:02 by 科研狗111
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[考研] 284求调剂 +5 天下熯 2026-02-28 5/250 2026-03-01 08:49 by ms629
[考研] 298求调剂 +5 axyz3 2026-02-28 5/250 2026-03-01 06:45 by 刘兵
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
[考博] 26申博 +4 想申博！ 2026-02-26 4/200 2026-02-28 21:37 by limorning
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
[考研] 298求调剂 +8 人间唯你是清欢 2026-02-28 11/550 2026-02-28 20:26 by L135790
[考研] 0856材料求调剂 +10 hyf hyf hyf 2026-02-28 11/550 2026-02-28 18:50 by 无际的草原
[考研] 0856调剂 +3 刘梦微 2026-02-28 3/150 2026-02-28 13:22 by houyaoxu
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-02-28 6/300 2026-02-28 12:44 by 迷糊CCPs
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭