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jinyhot

金虫 (正式写手)

[交流] 求助：液氮除气操作方法

最近做溶液聚合实验，看到文献上写道：The solution were degassed by freezing and thawing whit  liquid  N2 three times and sealed.请问具体是怎么操作的？ 有谁做过，能不能讲详细一些，谢谢
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1楼 2006-09-10 10:56:08
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jinyhot

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zfy5956 at 2006-9-11 09:34 AM:
我们是这样做的:
一般在所用的容器是多口的(我们用的是4口的),其中一个插温度计,一个做通氮气,一个用于中途添加试剂(和排气口,需要接个用橡胶塞密封(开有合适小的2口)里面装有适量水的试管,有气泡说明有气体流动 ...

对的,我今天做实验就是用的是四口烧瓶,中间的接机械搅拌棒,一个通气(橡皮塞里面打孔,用滴管把氮气导进液面一下).一个排气(接三通,水泵抽气).一个叉温度计.

操作是:通氮气.抽氮气,再通,再抽.现在想想这样做是不是一点效果都没有.根本不会把里面的空气全部带出来了的,因为密封性不好,抽气时又会空气抽进去的.
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7楼2006-09-13 00:45:24
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cad_0

木虫 (著名写手)

玛雅城的小石头
★ ★ ★
jinyhot(金币+3):谢谢！
先用真空泵抽真空通氮气，这样反复几次后再进行液氮操作。
步骤：
1压氮气
2冷冻
3冷冻时抽真空
4压氮气到常压
5解冻再压氮气
6然后2，以此重复循环就可以。
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2楼2006-09-10 11:20:28
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jinyhot

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cad_0 at 2006-9-10 11:20 AM:
先用真空泵抽真空通氮气，这样反复几次后再进行液氮操作。
步骤：
1压氮气
2冷冻
3冷冻时抽真空
4压氮气到常压
5解冻再压氮气
6然后2，以此重复循环就可以。

能不能更具体点，好比反应在什么容器中进行，压氮气压到多大压强，冷冻要冷冻到氮气液化吗？
谢谢
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3楼2006-09-10 19:37:34
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skyfire

木虫 (正式写手)

卐卐卐木缘令卐卐卐
★
jinyhot(金币+1):谢谢！（因为给楼上３个了，只能给你一个了，不好意思）
看你用什么反应了了!详细点就是你用的反应玻璃仪器（我们组是管子，俗称封管子）先要有一套抽真空的真空线装置（油泵，真空线）,把你的反应瓶（装反应液的，我们组是管子，俗称封管子）先用液氮冷冻，带成固体后接真空线抽真空，然后用热水解冻（解冻时可以继续抽真空，但注意控制反应液气泡别太大，以防溶液抽上去）待气泡抽到没多少时，再用液氮冷冻，继续开阀门抽，然后热水解冻，三冻三解！ 光讲是不行的要实践！
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师夷长技以制夷
4楼2006-09-10 20:34:28
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