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jinyhot

金虫 (正式写手)

[交流] 求助:液氮除气操作方法

最近做溶液聚合实验,看到文献上写道:The solution were degassed by freezing and thawing whit  liquid  N2 three times and sealed.请问具体是怎么操作的? 有谁做过,能不能讲详细一些,谢谢

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刁刁

木虫 (著名写手)

没有结果,精彩的过程让人无奈

★ ★
jinyhot(金币+1):谢谢!(因为给楼上4个了,只能给你一个了,不好意思)
killl(金币+1):多谢参与应助
就用普通的烧瓶就可以了呀,冷冻不是为了把氮气冻住而是把你的反应液冻住,这样在抽真空的时候就不会抽跑了(减压下沸点降低,高真空下就把低沸点的液体直接抽到泵里了),冻住了以后抽是为了把氧气抽走,氧气不会被你那液氮冻住的,然后通氮气是在把液氮移走,这么做就是为了既能把反应瓶里面的氧气弄走而又不会把试剂抽跑



有双排管吗?然后根据skyfire说的做,先用液氮冷冻(为了不把你的反应试剂抽跑要先冷冻)当反应液成固体了再用真空抽反应瓶这样把氧气抽走,抽一会后往反应瓶里通氮气或氩气,这时可以把液氮移走,这么热的天不用热水解冻的.如此操作反复三次一般就够了

[ Last edited by 刁刁 on 2006-9-10 at 23:07 ]
现在的愿望是每天能睡到自然醒
5楼2006-09-10 23:01:38
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cad_0

木虫 (著名写手)

玛雅城的小石头

★ ★ ★
jinyhot(金币+3):谢谢!
先用真空泵抽真空通氮气,这样反复几次后再进行液氮操作。
步骤:
1压氮气
2冷冻
3冷冻时抽真空
4压氮气到常压
5解冻再压氮气
6然后2,以此重复循环就可以。
2楼2006-09-10 11:20:28
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jinyhot

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by cad_0 at 2006-9-10 11:20 AM:
先用真空泵抽真空通氮气,这样反复几次后再进行液氮操作。
步骤:
1压氮气
2冷冻
3冷冻时抽真空
4压氮气到常压
5解冻再压氮气
6然后2,以此重复循环就可以。

能不能更具体点,好比反应在什么容器中进行,压氮气压到多大压强,冷冻要冷冻到氮气液化吗?
谢谢
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3楼2006-09-10 19:37:34
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skyfire

木虫 (正式写手)

卐卐卐木缘令卐卐卐


jinyhot(金币+1):谢谢!(因为给楼上3个了,只能给你一个了,不好意思)
看你用什么反应了了!详细点就是你用的反应玻璃仪器(我们组是管子,俗称封管子)先要有一套抽真空的真空线装置(油泵,真空线),把你的反应瓶(装反应液的,我们组是管子,俗称封管子)先用液氮冷冻,带成固体后接真空线抽真空,然后用热水解冻(解冻时可以继续抽真空,但注意控制反应液气泡别太大,以防溶液抽上去)待气泡抽到没多少时,再用液氮冷冻,继续开阀门抽,然后热水解冻,三冻三解! 光讲是不行的要实践!
师夷长技以制夷
4楼2006-09-10 20:34:28
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