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jinyhot

金虫 (正式写手)

[交流] 求助：液氮除气操作方法

最近做溶液聚合实验，看到文献上写道：The solution were degassed by freezing and thawing whit  liquid  N2 three times and sealed.请问具体是怎么操作的？ 有谁做过，能不能讲详细一些，谢谢
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1楼 2006-09-10 10:56:08
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jinyhot

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 刁刁 at 2006-9-13 09:43 AM:
机械搅拌能密封的严实吗?听说还要用汞封口,可以的话用磁力搅拌就方便了

对的,封不严实的,所以里面的真空度不大,我今天把聚合物析出了,分子量很大,不知道是不是因为里面氧气没有排干净.
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9楼2006-09-13 23:49:43
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cad_0

木虫 (著名写手)

玛雅城的小石头
★ ★ ★
jinyhot(金币+3):谢谢！
先用真空泵抽真空通氮气，这样反复几次后再进行液氮操作。
步骤：
1压氮气
2冷冻
3冷冻时抽真空
4压氮气到常压
5解冻再压氮气
6然后2，以此重复循环就可以。
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2楼2006-09-10 11:20:28
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jinyhot

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cad_0 at 2006-9-10 11:20 AM:
先用真空泵抽真空通氮气，这样反复几次后再进行液氮操作。
步骤：
1压氮气
2冷冻
3冷冻时抽真空
4压氮气到常压
5解冻再压氮气
6然后2，以此重复循环就可以。

能不能更具体点，好比反应在什么容器中进行，压氮气压到多大压强，冷冻要冷冻到氮气液化吗？
谢谢
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3楼2006-09-10 19:37:34
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skyfire

木虫 (正式写手)

卐卐卐木缘令卐卐卐
★
jinyhot(金币+1):谢谢！（因为给楼上３个了，只能给你一个了，不好意思）
看你用什么反应了了!详细点就是你用的反应玻璃仪器（我们组是管子，俗称封管子）先要有一套抽真空的真空线装置（油泵，真空线）,把你的反应瓶（装反应液的，我们组是管子，俗称封管子）先用液氮冷冻，带成固体后接真空线抽真空，然后用热水解冻（解冻时可以继续抽真空，但注意控制反应液气泡别太大，以防溶液抽上去）待气泡抽到没多少时，再用液氮冷冻，继续开阀门抽，然后热水解冻，三冻三解！ 光讲是不行的要实践！
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师夷长技以制夷
4楼2006-09-10 20:34:28
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