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xiaohe11

新虫 (小有名气)

[求助] 醋酸酐的脱除

我在做5-炔基尿嘧啶核苷的合成，最后一步拖掉羟基的保护基醋酸酐，文献上是用甲醇甲醇钠脱保护，然后用甲醇二氯甲烷体系过柱提纯，问题是甲醇钠也被过出来了和产物混在一起，怎么除去甲醇钠呀，加水后固体都溶了说明用水分不开。想用乙酸乙酯石油醚体系过柱吧， 极性又太小了，点都爬步起来。郁闷的一坨啊。请各位大虾支招啊！！
    脱去保护基醋酸酐还有其它方法吗，有的是在甲醇水体系中加碳酸钾，可以吗？
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1楼 2011-04-15 10:40:22
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xiaohe11

新虫 (小有名气)
附个图片，我要做的反应
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2楼2011-04-15 10:55:35
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zqsax2006

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+2): 2011-04-15 15:44:50
有文献用甲醇的氨气溶液脱保护，反应完蒸干甲醇，所得残留物直接柱层析。我觉得你过柱的体系可以用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂。我做过类似的核苷化合物，可以柱层析纯化的。
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3楼2011-04-15 12:58:52
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cx9247

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+5, 博学EPI+1): 2011-04-15 15:44:13
如果你用甲醇/甲醇钠的话 反应结束用盐酸调节pH值至中性 减压旋蒸蒸出溶剂 然后加乙醇或异丙醇溶解 过滤滤除无机盐再蒸出溶剂 然后过柱； 如果用氨/甲醇 反应结束 直接蒸干溶剂再过住 应该都可以
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4楼2011-04-15 13:44:35
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wanglin7983

木虫 (正式写手)
xiaohe11(金币+5): 2011-04-15 15:44:27
反应结束用盐酸调节pH值至4-5 减压旋蒸蒸出溶剂 然后加甲苯溶解， 过滤滤除无机盐再蒸出溶剂 然后过柱（90cm)
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louiswang
5楼2011-04-15 13:59:12
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xiaohe11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cx9247 at 2011-04-15 13:44:35:
如果你用甲醇/甲醇钠的话 反应结束用盐酸调节pH值至中性 减压旋蒸蒸出溶剂 然后加乙醇或异丙醇溶解 过滤滤除无机盐再蒸出溶剂 然后过柱； 如果用氨/甲醇 反应结束 直接蒸干溶剂再过住 应该都可以

恩，我看有一篇文献上是用酸性离子交换树脂调的ph，用盐酸应该也是一样的，下周做做试试。
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6楼2011-04-15 15:47:56
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xiaohe11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zqsax2006 at 2011-04-15 12:58:52:
有文献用甲醇的氨气溶液脱保护，反应完蒸干甲醇，所得残留物直接柱层析。我觉得你过柱的体系可以用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂。我做过类似的核苷化合物，可以柱层析纯化的。

我是用的二氯甲烷和甲醇体系过的柱。你做过类似的含炔基的核苷，稳定不？会不会很容易变质呀？炔基貌似很活泼
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7楼2011-04-15 15:51:01
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xiaohe11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cx9247 at 2011-04-15 13:44:35:
如果你用甲醇/甲醇钠的话 反应结束用盐酸调节pH值至中性 减压旋蒸蒸出溶剂 然后加乙醇或异丙醇溶解 过滤滤除无机盐再蒸出溶剂 然后过柱； 如果用氨/甲醇 反应结束 直接蒸干溶剂再过住 应该都可以

无机盐也有部分溶于甲醇，总是除不干净，纠结( ⊙ o ⊙ )！
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8楼2011-04-28 16:25:37
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hpwang_1981

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+3): 2011-07-13 17:06:32
引用回帖:
Originally posted by xiaohe11 at 2011-04-28 16:25:37:
无机盐也有部分溶于甲醇，总是除不干净，纠结( ⊙ o ⊙ )！

也可以用甲胺的醇溶液脱乙酰基，产物会生成甲基乙酰胺，用重结晶的方法可以将其除去，连柱子都不用过了。
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9楼2011-07-13 08:54:55
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hpwang_1981

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+5): 恩，学习了 2011-08-17 11:00:21
脱O-Ac除的方法比较多，通常有：氨气饱和的醇溶液；甲胺醇溶液；氢氧化钠水溶液；醇钠-醇溶液等等。反映结束都会有盐或各种酰胺，如果用前两种生成有机酰胺，结晶的方法可除去，相对处理容易很多。
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10楼2011-08-09 13:35:05
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