应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 醋酸酐的脱除
111/2返回列表12下一页
查看: 1501  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 博学EPI ，点击这里进行查看

xiaohe11

新虫 (小有名气)

[求助] 醋酸酐的脱除

我在做5-炔基尿嘧啶核苷的合成，最后一步拖掉羟基的保护基醋酸酐，文献上是用甲醇甲醇钠脱保护，然后用甲醇二氯甲烷体系过柱提纯，问题是甲醇钠也被过出来了和产物混在一起，怎么除去甲醇钠呀，加水后固体都溶了说明用水分不开。想用乙酸乙酯石油醚体系过柱吧， 极性又太小了，点都爬步起来。郁闷的一坨啊。请各位大虾支招啊！！
    脱去保护基醋酸酐还有其它方法吗，有的是在甲醇水体系中加碳酸钾，可以吗？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2011-04-15 10:40:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaohe11

新虫 (小有名气)
附个图片，我要做的反应
赞一下 回复此楼
2楼2011-04-15 10:55:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zqsax2006

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+2): 2011-04-15 15:44:50
有文献用甲醇的氨气溶液脱保护，反应完蒸干甲醇，所得残留物直接柱层析。我觉得你过柱的体系可以用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂。我做过类似的核苷化合物，可以柱层析纯化的。
赞一下 回复此楼
3楼2011-04-15 12:58:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cx9247

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+5, 博学EPI+1): 2011-04-15 15:44:13
如果你用甲醇/甲醇钠的话 反应结束用盐酸调节pH值至中性 减压旋蒸蒸出溶剂 然后加乙醇或异丙醇溶解 过滤滤除无机盐再蒸出溶剂 然后过柱； 如果用氨/甲醇 反应结束 直接蒸干溶剂再过住 应该都可以
赞一下 回复此楼
4楼2011-04-15 13:44:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanglin7983

木虫 (正式写手)
xiaohe11(金币+5): 2011-04-15 15:44:27
反应结束用盐酸调节pH值至4-5 减压旋蒸蒸出溶剂 然后加甲苯溶解， 过滤滤除无机盐再蒸出溶剂 然后过柱（90cm)
赞一下 回复此楼
louiswang
5楼2011-04-15 13:59:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaohe11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cx9247 at 2011-04-15 13:44:35:
如果你用甲醇/甲醇钠的话 反应结束用盐酸调节pH值至中性 减压旋蒸蒸出溶剂 然后加乙醇或异丙醇溶解 过滤滤除无机盐再蒸出溶剂 然后过柱； 如果用氨/甲醇 反应结束 直接蒸干溶剂再过住 应该都可以

恩，我看有一篇文献上是用酸性离子交换树脂调的ph，用盐酸应该也是一样的，下周做做试试。
赞一下 回复此楼
6楼2011-04-15 15:47:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaohe11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zqsax2006 at 2011-04-15 12:58:52:
有文献用甲醇的氨气溶液脱保护，反应完蒸干甲醇，所得残留物直接柱层析。我觉得你过柱的体系可以用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂。我做过类似的核苷化合物，可以柱层析纯化的。

我是用的二氯甲烷和甲醇体系过的柱。你做过类似的含炔基的核苷，稳定不？会不会很容易变质呀？炔基貌似很活泼
赞一下 回复此楼
7楼2011-04-15 15:51:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaohe11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cx9247 at 2011-04-15 13:44:35:
如果你用甲醇/甲醇钠的话 反应结束用盐酸调节pH值至中性 减压旋蒸蒸出溶剂 然后加乙醇或异丙醇溶解 过滤滤除无机盐再蒸出溶剂 然后过柱； 如果用氨/甲醇 反应结束 直接蒸干溶剂再过住 应该都可以

无机盐也有部分溶于甲醇，总是除不干净，纠结( ⊙ o ⊙ )！
赞一下 回复此楼
8楼2011-04-28 16:25:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hpwang_1981

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+3): 2011-07-13 17:06:32
引用回帖:
Originally posted by xiaohe11 at 2011-04-28 16:25:37:
无机盐也有部分溶于甲醇，总是除不干净，纠结( ⊙ o ⊙ )！

也可以用甲胺的醇溶液脱乙酰基，产物会生成甲基乙酰胺，用重结晶的方法可以将其除去，连柱子都不用过了。
赞一下 回复此楼
9楼2011-07-13 08:54:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hpwang_1981

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+5): 恩，学习了 2011-08-17 11:00:21
脱O-Ac除的方法比较多，通常有：氨气饱和的醇溶液；甲胺醇溶液；氢氧化钠水溶液；醇钠-醇溶液等等。反映结束都会有盐或各种酰胺，如果用前两种生成有机酰胺，结晶的方法可除去，相对处理容易很多。
赞一下 回复此楼
10楼2011-08-09 13:35:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaohe11 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 TZqyNTBa07NP 2026-11-13 3/150 2026-11-15 10:52 by xSrQNSSjcgoX
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 SX5mJmPWDfOO 2026-11-13 4/200 2026-11-15 07:34 by xSrQNSSjcgoX
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 uKOSCocCb6Fm 2026-11-13 3/150 2026-11-15 04:38 by xSrQNSSjcgoX
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 uKOSCocCb6Fm 2026-11-12 7/350 2026-11-15 03:32 by xSrQNSSjcgoX
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 uKOSCocCb6Fm 2026-11-12 7/350 2026-11-15 02:48 by xSrQNSSjcgoX
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 10/500 2026-11-15 00:39 by Equinoxhua
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 8/400 2026-11-14 22:20 by Equinoxhua
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 7/350 2026-11-14 21:58 by Equinoxhua
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 gRND4NVAZ8VG 2026-11-11 5/250 2026-11-13 11:15 by Equinoxhua
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +5 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 9/450 2026-11-13 11:02 by Equinoxhua
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-11 5/250 2026-11-12 11:44 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 8/400 2026-11-12 11:20 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +7 czAiolzR0IJC 2026-11-10 9/450 2026-11-12 11:00 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:00 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:21 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 4/200 2026-11-12 06:03 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 8/400 2026-11-12 05:00 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 6/300 2026-11-11 17:03 by TgvkbZZl9tqB
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭