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olia

银虫 (小有名气)


[交流] 【求助】Fe-HMS培烧问题

用马弗炉培烧时总是有强烈的异味,正常么?
培烧后是成黑色粉末,会不会是烧糊了?
请大侠们指点下。实在是臭到影响他人了。
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xhtangxh

木虫 (著名写手)



olia(金币+1):谢谢参与
olia(金币+8): 2011-04-14 09:13:01
是焙烧条件选择的问题。如果样品事先未除去有机模板剂,比如常用的CTABr等,焙烧时分解产生有机胺而有难闻的气味是很正常的,而焙烧时温度不够高、非完全氧化气氛等条件往往造成有机物氧化不充分,样品呈黑色是自然的,在823K以上空气中焙烧2h以上则不会出现这种现象了。
5楼2011-04-14 09:10:14
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jingma0

金虫 (小有名气)



olia(金币+1):谢谢参与
HMS是个什么东西?
4楼2011-04-14 08:58:12
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olia

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-04-14 09:10:14:
是焙烧条件选择的问题。如果样品事先未除去有机模板剂,比如常用的CTABr等,焙烧时分解产生有机胺而有难闻的气味是很正常的,而焙烧时温度不够高、非完全氧化气氛等条件往往造成有机物氧化不充分,样品呈黑色是自 ...

我是用焙烧脱去模板剂,那么这种异味是不是不能避免了。(用的别人的炉子烧出来臭臭的。很不好意思。)
还有升温问题。是升温过程就把样品放进去,还是到达一定温度再放进去呢。
万分感谢!
6楼2011-04-14 09:24:00
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xhtangxh

木虫 (著名写手)


olia(金币+5): 2011-04-14 15:23:38
最好挪到通风橱里做。低级有机胺往往有毒副作用,恶臭就是我们神经系统通过自身嗅觉的自然反应!
升温前先把样品放进去,不要到达一定温度再放,否则很容易烧塌骨架结构的。
7楼2011-04-14 10:35:25
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