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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】Fe-HMS培烧问题
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olia

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Fe-HMS培烧问题

用马弗炉培烧时总是有强烈的异味，正常么？
培烧后是成黑色粉末，会不会是烧糊了？
请大侠们指点下。实在是臭到影响他人了。
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1楼2011-04-13 16:21:21
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jingma0

金虫 (小有名气)
★
olia(金币+1):谢谢参与
HMS是个什么东西？
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4楼2011-04-14 08:58:12
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
olia(金币+1):谢谢参与
olia(金币+8): 2011-04-14 09:13:01
是焙烧条件选择的问题。如果样品事先未除去有机模板剂，比如常用的CTABr等，焙烧时分解产生有机胺而有难闻的气味是很正常的，而焙烧时温度不够高、非完全氧化气氛等条件往往造成有机物氧化不充分，样品呈黑色是自然的，在823K以上空气中焙烧2h以上则不会出现这种现象了。
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5楼2011-04-14 09:10:14
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olia

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-04-14 09:10:14:
是焙烧条件选择的问题。如果样品事先未除去有机模板剂，比如常用的CTABr等，焙烧时分解产生有机胺而有难闻的气味是很正常的，而焙烧时温度不够高、非完全氧化气氛等条件往往造成有机物氧化不充分，样品呈黑色是自 ...

我是用焙烧脱去模板剂，那么这种异味是不是不能避免了。（用的别人的炉子烧出来臭臭的。很不好意思。）
还有升温问题。是升温过程就把样品放进去，还是到达一定温度再放进去呢。
万分感谢！
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6楼2011-04-14 09:24:00
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
olia(金币+5): 2011-04-14 15:23:38
最好挪到通风橱里做。低级有机胺往往有毒副作用，恶臭就是我们神经系统通过自身嗅觉的自然反应！
升温前先把样品放进去，不要到达一定温度再放，否则很容易烧塌骨架结构的。
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7楼2011-04-14 10:35:25
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高驹

至尊木虫 (职业作家)
★
olia(金币+1):谢谢参与
olia(金币+1): 2011-04-14 15:23:54
有机物的缘故。
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8楼2011-04-14 11:03:18
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无机材料

铁杆木虫 (正式写手)
★
olia(金币+1):谢谢参与
olia(金币+1): 2011-04-14 15:24:00
时间长一点，温度搞点。肯定是有机物没有除干净。我们实验室以前也有过的
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9楼2011-04-14 11:22:54
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飞天超人

木虫 (正式写手)
★
olia(金币+1):谢谢参与
olia(金币+5): 2011-04-14 15:27:31
你多少度啊？ｈｍｓ的话要在６５０左右吧　你负载了铁的话应该也要较高温度。。　糊了不太可能啊。　　少表面活性剂本来就有味道啊。。　不足为虑。。。　　十二胺也不是很臭啊　哈哈
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10楼2011-04-14 13:42:38
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olia

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 飞天超人 at 2011-04-14 13:42:38:
你多少度啊？ｈｍｓ的话要在６５０左右吧　你负载了铁的话应该也要较高温度。。　糊了不太可能啊。　　少表面活性剂本来就有味道啊。。　不足为虑。。。　　十二胺也不是很臭啊　哈哈

主要不是自己实验室的炉子，味道全刺激到别人了。我怕升温太快所以先升到了300度，然后中途准备去升到500度时发现炉子被关了还贴了条。不让烧异味严重的东西。所以急豁豁的问问各位。如果多滤洗几次，真空干燥时提高点温度和时间，会不会好一些。对结构影响大不。
万分感谢！
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11楼2011-04-14 15:34:33
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飞天超人

木虫 (正式写手)
★ ★
催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-15 08:57:02
olia(金币+5): 2011-04-15 14:50:54
对结构是否有影响我不知道啊。。 如果总是过滤的话应该会有影响的。 你可以在晚上没有人的时候烧啊 十点开始烧到第二天早晨。没炉子让老板解决啊 如果你用介孔硅载体的话烧什么都有味道。。
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12楼2011-04-15 08:39:02
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朱婧雯2楼
2011-04-13 16:57   回复  
olia(金币+1):谢谢参与
zhangjinlai3楼
2011-04-14 08:53   回复  
olia(金币+1):谢谢参与
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