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【求助】Fe-HMS培烧问题
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olia
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【求助】Fe-HMS培烧问题
用马弗炉培烧时总是有强烈的异味,正常么?
培烧后是成黑色粉末,会不会是烧糊了?
请大侠们指点下。实在是臭到影响他人了。
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2011-04-13 16:21:21
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HMS是个什么东西?
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2011-04-14 08:58:12
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olia(金币+8): 2011-04-14 09:13:01
是焙烧条件选择的问题。如果样品事先未除去有机模板剂,比如常用的CTABr等,焙烧时分解产生有机胺而有难闻的气味是很正常的,而焙烧时温度不够高、非完全氧化气氛等条件往往造成有机物氧化不充分,样品呈黑色是自然的,在823K以上空气中焙烧2h以上则不会出现这种现象了。
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2011-04-14 09:10:14
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Originally posted by
xhtangxh
at 2011-04-14 09:10:14:
是焙烧条件选择的问题。如果样品事先未除去有机模板剂,比如常用的CTABr等,焙烧时分解产生有机胺而有难闻的气味是很正常的,而焙烧时温度不够高、非完全氧化气氛等条件往往造成有机物氧化不充分,样品呈黑色是自 ...
我是用焙烧脱去模板剂,那么这种异味是不是不能避免了。(用的别人的炉子烧出来臭臭的。很不好意思。)
还有升温问题。是升温过程就把样品放进去,还是到达一定温度再放进去呢。
万分感谢!
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2011-04-14 09:24:00
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olia(金币+5): 2011-04-14 15:23:38
最好挪到通风橱里做。低级有机胺往往有毒副作用,恶臭就是我们神经系统通过自身嗅觉的自然反应!
升温前先把样品放进去,不要到达一定温度再放,否则很容易烧塌骨架结构的。
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2011-04-14 10:35:25
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olia(金币+1): 2011-04-14 15:23:54
有机物的缘故。
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2011-04-14 11:03:18
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olia(金币+1): 2011-04-14 15:24:00
时间长一点,温度搞点。肯定是有机物没有除干净。我们实验室以前也有过的
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9楼
2011-04-14 11:22:54
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olia(金币+5): 2011-04-14 15:27:31
你多少度啊?hms的话要在650左右吧 你负载了铁的话应该也要较高温度。。 糊了不太可能啊。 少表面活性剂本来就有味道啊。。 不足为虑。。。 十二胺也不是很臭啊 哈哈
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2011-04-14 13:42:38
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olia
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Originally posted by
飞天超人
at 2011-04-14 13:42:38:
你多少度啊?hms的话要在650左右吧 你负载了铁的话应该也要较高温度。。 糊了不太可能啊。 少表面活性剂本来就有味道啊。。 不足为虑。。。 十二胺也不是很臭啊 哈哈
主要不是自己实验室的炉子,味道全刺激到别人了。我怕升温太快所以先升到了300度,然后中途准备去升到500度时发现炉子被关了还贴了条。不让烧异味严重的东西。所以急豁豁的问问各位。如果多滤洗几次,真空干燥时提高点温度和时间,会不会好一些。对结构影响大不。
万分感谢!
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11楼
2011-04-14 15:34:33
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飞天超人
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催化大师(金币+2): 谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2011-04-15 08:57:02
olia(金币+5): 2011-04-15 14:50:54
对结构是否有影响我不知道啊。。 如果总是过滤的话应该会有影响的。 你可以在晚上没有人的时候烧啊 十点开始烧到第二天早晨。没炉子让老板解决啊 如果你用介孔硅载体的话烧什么都有味道。。
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12楼
2011-04-15 08:39:02
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