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dswu

木虫 (小有名气)


[交流] 【求助】关于从HRTEM的fft上面标定晶面间距d的问题

高手们帮忙分析分析:这是Pt纳米颗粒负载在有机试剂的载体上。对选定的区域做了个FFT,有两个相对应的衍射点。一个点的晶面间距是0.2554nm,另一个却是2.663nm.
1.这是一套衍射点,这两个点为什么的晶面间距值为什么相差如此之大?
2.有镜面间距是2.663nm的衍射点么,如果有,那对应的是什么面啊?
3.理论上Pt的{111}面的晶面间距是0.2265nm,那我可以将0.2554nm归属于Pt的{111}面么?我看见有文献将0.25nm也归属于{111}面的。
电镜是经过了校正了的,应该还是很准的。
不胜感激
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谢谢您的红花,自己金币这么少,就不用这么颇费了。

0.200可以定为200面,0.26则可以是110,有的在111和200之间,如果是一维晶格,只能任意选择二者之一了。
因为HRTEM图片在拍摄时,涉及到样品是否在最佳高度,聚焦值是否为最佳欠焦量,样品的厚度等等多种因素,所以一个样品不同的人拍摄,可能会有较大的差异,即便看起来基本一致。所以用HRTEM图片的晶格值来定晶面,会有不小的误差,这时一般建议找看起来比较黑的颗粒拍摄,并测量,因为这是带轴比较正的颗粒,拍到二维晶格的可能性比较大,而二维晶格除了晶面间距来确定晶面,二者的夹角也是一个误差相对较小的参数,比如面心立方的110带轴看到的晶格中必然能找到70.5度左右的夹角(两个111面的夹角),这个误差一般在0.5度左右,对于确定晶相相对准确些。

当然晶相的确定最好还有其它辅助手段:EDS的元素分析,XRD的宏观晶相分析等等。

这么说了,你可能说:我这里也有两维晶格,怎么角度对不上呢?这个要看你的晶格的FFT怎么得到的: 如果是两个颗粒一维晶格的重叠,那么怎么也对不上,对上就是巧合。这个还要仔细看看HRTEM的形貌到底如何。很多细节都是你分析时要考虑的,并不是量了晶格,一下就能敲定的。

个人建议,供您参考
5楼2011-04-11 16:03:43
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zhuguanjia

木虫 (小有名气)


dswu(金币+2): thax 2011-04-11 14:23:44
dswu(金币+6): 2011-04-25 20:10:57
dswu(金币+2): 2011-04-25 20:11:18
建议你那个2.663nm就不要考虑了,很有可能是噪音的~~
2楼2011-04-11 10:32:19
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dswu(金币+5): thax. 2011-04-11 14:24:48
dswu(金币+5): 2011-04-25 20:11:25
1. 2.663nm那个点应该和楼上的建议一致:背景噪音罢了,不要考虑它
2. 0.25有点接近0.26了,因为是一维晶格,可以考虑标为(110)晶面,虽然110在XRD上表现为消光,而TEM是能看到110消光面的,有多重衍射的原因,也有这种可能:220是1.3 A,小于电镜晶格分辨率,电镜无法分辨它,而只能看到高于分辨率的110:2.6 A
个人建议,供您参考。
3楼2011-04-11 11:29:09
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dswu

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by temedx at 2011-04-11 11:29:09:
1. 2.663nm那个点应该和楼上的建议一致:背景噪音罢了,不要考虑它
2. 0.25有点接近0.26了,因为是一维晶格,可以考虑标为(110)晶面,虽然110在XRD上表现为消光,而TEM是能看到110消光面的,有多重衍射的原因, ...

谢谢您上面的回复,受益匪浅。
我对另一个颗粒做了FFT,也是一套点,发现一个点是0.200nm,另一个点是0.261nm.这个该怎么解释啊?这个可否认为0.261nm为背景噪音。
此外,背景噪音是不是有一个参考值的范围,误差多大以上可以认为是背景噪音?
还有,一般在标定晶面时会出现这种情况标定的晶面间距的值会出现在{111}和{200}之间的位置,那这个时候,我应该怎么归属?附图如下,先谢啦!

4楼2011-04-11 14:48:09
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