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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】关于从HRTEM的fft上面标定晶面间距d的问题
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dswu

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于从HRTEM的fft上面标定晶面间距d的问题

高手们帮忙分析分析：这是Pt纳米颗粒负载在有机试剂的载体上。对选定的区域做了个FFT，有两个相对应的衍射点。一个点的晶面间距是0.2554nm，另一个却是2.663nm.
1.这是一套衍射点，这两个点为什么的晶面间距值为什么相差如此之大？
2.有镜面间距是2.663nm的衍射点么，如果有，那对应的是什么面啊？
3.理论上Pt的{111}面的晶面间距是0.2265nm,那我可以将0.2554nm归属于Pt的{111}面么？我看见有文献将0.25nm也归属于{111}面的。
电镜是经过了校正了的，应该还是很准的。
不胜感激
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1楼 2011-04-10 14:32:38
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temedx

专家顾问 (著名写手)
dswu(金币+5): thax. 2011-04-11 14:24:48
dswu(金币+5): 2011-04-25 20:11:25
1. 2.663nm那个点应该和楼上的建议一致：背景噪音罢了，不要考虑它
2. 0.25有点接近0.26了，因为是一维晶格，可以考虑标为（110）晶面，虽然110在XRD上表现为消光，而TEM是能看到110消光面的，有多重衍射的原因，也有这种可能：220是1.3 A，小于电镜晶格分辨率，电镜无法分辨它，而只能看到高于分辨率的110：2.6 A
个人建议，供您参考。
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3楼2011-04-11 11:29:09
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zhuguanjia

木虫 (小有名气)
dswu(金币+2): thax 2011-04-11 14:23:44
dswu(金币+6): 2011-04-25 20:10:57
dswu(金币+2): 2011-04-25 20:11:18
建议你那个2.663nm就不要考虑了，很有可能是噪音的~~
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2楼2011-04-11 10:32:19
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dswu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2011-04-11 11:29:09:
1. 2.663nm那个点应该和楼上的建议一致：背景噪音罢了，不要考虑它
2. 0.25有点接近0.26了，因为是一维晶格，可以考虑标为（110）晶面，虽然110在XRD上表现为消光，而TEM是能看到110消光面的，有多重衍射的原因， ...

谢谢您上面的回复，受益匪浅。
我对另一个颗粒做了FFT,也是一套点，发现一个点是0.200nm,另一个点是0.261nm.这个该怎么解释啊？这个可否认为0.261nm为背景噪音。
此外，背景噪音是不是有一个参考值的范围，误差多大以上可以认为是背景噪音？
还有，一般在标定晶面时会出现这种情况标定的晶面间距的值会出现在{111}和{200}之间的位置，那这个时候，我应该怎么归属？附图如下，先谢啦！
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4楼2011-04-11 14:48:09
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temedx

专家顾问 (著名写手)
谢谢您的红花，自己金币这么少，就不用这么颇费了。

0.200可以定为200面，0.26则可以是110，有的在111和200之间，如果是一维晶格，只能任意选择二者之一了。
因为HRTEM图片在拍摄时，涉及到样品是否在最佳高度，聚焦值是否为最佳欠焦量，样品的厚度等等多种因素，所以一个样品不同的人拍摄，可能会有较大的差异，即便看起来基本一致。所以用HRTEM图片的晶格值来定晶面，会有不小的误差，这时一般建议找看起来比较黑的颗粒拍摄，并测量，因为这是带轴比较正的颗粒，拍到二维晶格的可能性比较大，而二维晶格除了晶面间距来确定晶面，二者的夹角也是一个误差相对较小的参数，比如面心立方的110带轴看到的晶格中必然能找到70.5度左右的夹角（两个111面的夹角），这个误差一般在0.5度左右，对于确定晶相相对准确些。

当然晶相的确定最好还有其它辅助手段：EDS的元素分析，XRD的宏观晶相分析等等。

这么说了，你可能说：我这里也有两维晶格，怎么角度对不上呢？这个要看你的晶格的FFT怎么得到的: 如果是两个颗粒一维晶格的重叠，那么怎么也对不上，对上就是巧合。这个还要仔细看看HRTEM的形貌到底如何。很多细节都是你分析时要考虑的，并不是量了晶格，一下就能敲定的。

个人建议，供您参考
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5楼2011-04-11 16:03:43
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