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jiangwf1

银虫 (小有名气)


[交流] 【求助】ATRP合成后处理

各位大神们:
       小妹最近在做ATRP合成,合成中我们用了溴化亚铜,去除铜离子我们准备用中性三氧化二铝过柱,不知道过柱的时候能不能把配体联二吡啶除去?如果不能的话,怎么才能去除其中的联二吡啶呢?
       谢谢大家!
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lidx0269

金虫 (著名写手)


Mercaptoundecyl bromoisobutyrate,  Cas: 404857-69-8 巯基十一烷基溴代异丙酸酯,我正在合成这个化合物,咨询QQ 2430990810。
10楼2015-11-28 16:58:57
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普通回帖

tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)


先做沉淀,再过柱子
2楼2011-04-08 10:39:47
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ostrich1853

铁杆木虫 (著名写手)


你过柱子要操作的精确一点,一般你看着有颜色的部分还在柱子里面的时候接收溶液,如果看着咖啡色的东西要出来了就别要了,这个是不考虑转化率的情况下的做法,如果要考虑收率,你先把溶液都洗出来(例如氯仿溶液),然后水洗干燥。后面就是浓缩溶液沉淀,一般要求沉淀3次。

[ Last edited by ostrich1853 on 2011-4-8 at 13:25 ]
3楼2011-04-08 13:09:53
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)


不能把配体联二吡啶除去!!!

过滤结束后再沉淀。。如果必要可沉淀两次。。
4楼2011-04-08 13:19:33
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wxti

铜虫 (正式写手)


楼上能否说的在具体点呢?比如如何沉淀,在什么里沉淀
5楼2011-04-11 11:00:39
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xin1025

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2011-04-08 13:19:33:
不能把配体联二吡啶除去!!!

过滤结束后再沉淀。。如果必要可沉淀两次。。

貌似一般在甲醇里沉淀的吧
6楼2011-04-13 14:38:26
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取个名字都难

新虫 (初入文坛)


我用甲醇沉淀的,但沉淀颗粒特别小,滤膜都滤不出来。跪求,如何让沉淀颗粒更大,换沉淀剂可行吗?
7楼2011-04-13 17:14:51
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)


引用回帖:
Originally posted by xin1025 at 2011-04-13 14:38:26:
貌似一般在甲醇里沉淀的吧

对,也看什么聚合物啦
8楼2011-04-13 21:19:33
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sunjy825

木虫 (著名写手)


酸性氧化铝可以过掉配体
9楼2011-04-13 21:56:25
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小布丁E

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by ostrich1853 at 2011-04-08 13:09:53
你过柱子要操作的精确一点,一般你看着有颜色的部分还在柱子里面的时候接收溶液,如果看着咖啡色的东西要出来了就别要了,这个是不考虑转化率的情况下的做法,如果要考虑收率,你先把溶液都洗出来(例如氯仿溶液), ...

干法上柱还是怎样,能不能具体点?比如说洗脱剂、以及后处理啊什么的,第一次接触
11楼2018-01-04 19:26:06
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