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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 【求助】热压烧结硼化锆陶瓷开裂问题
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unplog

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】热压烧结硼化锆陶瓷开裂问题 已有13人参与

我搜过坛子里的帖子，但是具体问题和我的不太一样。描述如下

热压反应烧结，材料较为致密，但是烧结结束后试样开裂现象非常严重。

具体情况：
1，由于是反应烧结，前躯体中成分与碳（石墨模具或碳纸都会）会发生反应。已涂氮化硼并加碳纸，但这一反应主要集中在试样表面，表面的粘结现象会导致这么明显的开裂么？加厚氮化硼和碳纸层会有用么？

2，降温至200度左右由于比较急就把炉子关了，开炉自然冷却。200度时会有这么明显的体积收缩吗？

3，还有一个问题，有人说压力过大也可能导致开裂。但我的材料本身强度就很高，几十兆的热压可能造成这样严重的开裂吗？

现在搞不清楚是材料与石墨模具热膨胀系数不匹配造成的，还是由于降温过程（烧结及降温过程一直抽真空）收缩造成的？还是压力过大或保压时间过长？或者别的原因？求解！

据我所知硼化锆的热膨胀系数比较小，5.9*10-6。而降温过程应该是存在比较明显的体积收缩。因为我获得的试样表面（从轴向看过去）比模具整整小了一圈！并不是我懒得去验证自己的假设，而是原料太难获得，希望能够得到这方面比较懂行的前辈指导！

[ Last edited by unplog on 2011-4-7 at 02:05 ]
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1楼 2011-04-07 00:30:56
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sylongwang

金虫 (正式写手)
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Missile521(金币+1): 鼓励交流！ 2011-04-08 16:33:38
做硼化锆的就那几家，你哪里的？
硼化锆内应力没有那么大，应该是你取样品的时候砸开裂的，教你一个方法，在模具内做一个电解石墨的套，一次性的，用一次就玩了，不要太厚，3~5mm就行，然后同样的内壁要涂BN，热压烧完后，连套一起从模具中取出，然后把石墨套砸烂取出样品，不要直接退模，我做了6年了，都这样做，就是浪费点石墨套，没有问题的，你可以试试。
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9楼2011-04-08 15:14:18
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普通回帖

unplog

新虫 (初入文坛)
补充：
断裂面光亮，有条状细纹。如果是收缩导致内应力，应该怎样克服？我总觉得200度不至于有这么严重的收缩。
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2楼2011-04-07 00:40:16
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七月二十五

木虫 (正式写手)
★ ★
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Missile521(金币+1): 鼓励 交流！ 2011-04-07 09:19:55
引用回帖:
Originally posted by unplog at 2011-04-07 00:40:16:
补充：
断裂面光亮，有条状细纹。如果是收缩导致内应力，应该怎样克服？我总觉得200度不至于有这么严重的收缩。

如果断裂面与敲开的断面一样，应该是在降温过程中产生的开裂，可能在某一段温度段降温速度过快
如果不一样，则可能是在升温过程中就已经产生了
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3楼2011-04-07 09:04:29
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l131512

铜虫 (初入文坛)
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csuhcb2000(金币+1): 欢迎交流 2011-04-07 17:30:11
引用回帖:
Originally posted by unplog at 2011-04-07 00:40:16:
补充：
断裂面光亮，有条状细纹。如果是收缩导致内应力，应该怎样克服？我总觉得200度不至于有这么严重的收缩。

如果是条状细纹，且断裂面光亮，那基本可以确定是内应力导致的。
可以考虑含水量是否过多？粘结剂是否不足等原因。
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4楼2011-04-07 10:41:31
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allenff

金虫 (小有名气)

11

★ ★
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csuhcb2000(金币+1): 欢迎交流 2011-04-07 17:30:16
硼化锆容易粘模具 不会是你取料的时候 砸裂的吧 我感觉是你料的问题
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无与伦比
5楼2011-04-07 16:11:10
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zouji1983

金虫 (正式写手)
★
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楼主是哪里的啊？哈工大的？
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6楼2011-04-07 17:40:20
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sxll

至尊木虫 (职业作家)
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csuhcb2000(金币+1): 欢迎交流，能来当专家顾问吗？ 2011-04-08 08:34:06
不了解硼化锆，不过硼化锆在从高温降到低温过程中有没有体积膨胀的晶型转变，如果有的话，需要想办法稳定晶型，不知道氧化锆陶瓷的T相向m相转变的东东是否具有参考价值。多和导师探讨一下吧。另外，如果课题背景是航天材料，注意保密守则啊。
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7楼2011-04-07 22:23:15
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ciphers

木虫 (正式写手)

总管
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csuhcb2000(金币+1): 欢迎交流 2011-04-08 08:34:13
200度以后应该影响不大了   涂了氮化硼而且没有发生沾模，应该和模具的热膨胀系数不匹配关系不大    除了上面说的可能因素外，不知道你降温的速率是不是太快了，如果烧结温度很高，然后直接就随炉冷却，也可能会造成内部应力较大的
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灌灌
8楼2011-04-08 08:12:47
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unplog

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by l131512 at 2011-04-07 10:41:31:
如果是条状细纹，且断裂面光亮，那基本可以确定是内应力导致的。
可以考虑含水量是否过多？粘结剂是否不足等原因。

由于原料的原因，含水率是比较高，而且排气量也很大。热压烧结所以没有用粘接剂。我之前做过没有内部明显裂纹的试样也出现了明显开裂，只是没有这次这么严重。材料在烧结前水分应该已经排净。能否具体说一下含水率的影响？
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10楼2011-04-08 15:42:11
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