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yanghui2521

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】XRD测试分析,求高手指点

本人做的是羟基磷灰石,溶剂为水/醇混合液,PH为10左右,但滴加钙源和磷源都是在滴加碱液前加入的,滴加前溶液呈酸性,其中加入了一些表面活性剂。但做XRD发现其中含有很多的杂峰,如在2θ约为10°处出现一强烈吸收峰,这是其中含的结晶水造成的吗?在13°左右也有一强烈吸收峰,这个到底是什么峰呢?图如下,希望得到高手指点!!
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★
taozhikai(金币+1): 谢谢 2011-04-06 22:58:57
yanghui2521(金币+2): 谢谢 2011-04-07 16:22:20
有可能是副产物没洗干净,比如NaCl,建议用jade5.0看一下,或者你发过数据来我帮你看
3楼2011-04-06 21:13:42
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普通回帖

taozhikai

金虫 (著名写手)


★
lixiangde(金币+1): 感谢回帖交流 2011-04-06 21:12:10
yanghui2521(金币+2): 谢谢 2011-04-07 16:22:03
这两个峰究竟是不是HA的峰?  如果不是 会不会产物没有洗净就去做XRD了
2楼2011-04-06 21:03:24
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★
taozhikai(金币+1): 谢谢 2011-04-07 10:10:03
yanghui2521(金币+2): 2011-04-08 09:13:21
这种图你只能去图书馆找本图谱库看看
4楼2011-04-07 08:44:28
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yanghui2521

金虫 (小有名气)


★
taozhikai(金币+1): 谢谢 2011-04-07 21:51:50
引用回帖:
Originally posted by taozhikai at 2011-04-06 21:03:24:
这两个峰究竟是不是HA的峰?  如果不是 会不会产物没有洗净就去做XRD了

HA在10°多一点确实有个峰存在,但通常这个峰比较弱,没有这么尖锐的
而13°的那个峰不属于HA的峰
5楼2011-04-07 16:11:23
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yanghui2521

金虫 (小有名气)


★
taozhikai(金币+1): 谢谢 2011-04-07 21:52:00
引用回帖:
Originally posted by lixiangde at 2011-04-06 21:13:42:
有可能是副产物没洗干净,比如NaCl,建议用jade5.0看一下,或者你发过数据来我帮你看

你好,谢谢指点,13°处的峰可能是二水硝酸钙,但我仍然不是很确定,如果你方便的话能不能给我证实一下,谢谢了,原数据在附件中,再次感谢!!
6楼2011-04-07 16:21:08
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你可以看看杂峰太多

★
taozhikai(金币+1): 谢谢 2011-04-07 21:51:57
yanghui2521(金币+3): 2011-04-08 09:11:13
引用回帖:
Originally posted by yanghui2521 at 2011-04-07 16:21:08:
你好,谢谢指点,13°处的峰可能是二水硝酸钙,但我仍然不是很确定,如果你方便的话能不能给我证实一下,谢谢了,原数据在附件中,再次感谢!!

杂峰太多,建议重新做

7楼2011-04-07 21:34:04
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HA的峰非常明显

★
taozhikai(金币+1): 谢谢 2011-04-07 21:51:55
yanghui2521(金币+3): 2011-04-08 09:11:05
HA的峰非常明显

8楼2011-04-07 21:39:26
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yanghui2521

金虫 (小有名气)


★
taozhikai(金币+1): 谢谢 2011-04-11 09:34:53
引用回帖:
Originally posted by lixiangde at 2011-04-07 21:34:04:
杂峰太多,建议重新做

好的,谢谢指点!!
9楼2011-04-08 09:10:19
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haizhiya7783

金虫 (正式写手)


★
taozhikai(金币+1): 谢谢 2011-04-11 09:34:52
图书馆去查查
10楼2011-04-11 09:32:09
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gouzhr

木虫 (正式写手)


★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
明白着是DCPD,酸性下容易产生的,再调到碱性就没有用了,咋这麽笨呢?HA一定最好在碱性下合成,或者对DCPD、OCP水解转化,现在的研究生真懒,又笨,没有救了,但是不想思考,只想旁边天天站个将答案的人。
11楼2011-10-01 15:07:59
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