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【请教】请教MOF方面的大侠
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zsuyangying
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【请教】请教MOF方面的大侠
这几个月非常努力地按照文献合成MOF-5,各种方法都试过了,得出来的比表面都很低,导师认为我没有做过实验,或者根本没有按照文献的步骤做,晕啊!我一点信心都没有了!哪位大侠合成过较高比表面的MOF-5能否指点一二。能合成其他的MOFs也恳请您指点,万分感激!
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2011-04-04 15:12:40
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yanhualover(金币+1): 谢谢交流 2011-04-14 23:53:34
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Originally posted by
zsuyangying
at 2011-04-10 16:53:50:
能否把你引用的那一篇文献告诉我呢?我还是觉得漏了某个关键的地方!谢谢啊
参考一下Yaghi 在Science上的MOF-5那篇经典文章就可以了。
就是把六水硝酸锌和H2BDC混溶在DEF里,熔解热法加热到105度(或稍高点温度也可),18小时后就会看到非常规整的立方单晶了。
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2011-04-14 23:19:44
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nash603(金币+1): 谢谢回贴交流!欢迎常来晶体版! 2011-04-08 20:47:55
zsuyangying(金币+5): 讲到我没有注意的关键了 2011-04-10 16:51:34
感觉MOF-5的合成还是比较简单的啊。
不知道楼主怎么做的。要是要做比较大的晶体,很容易就成了,而且BET大于3000m2/g.
总体来说DEF做溶剂,晶体质量稍微好一些。DMF做溶剂也是可以的。我就是用的DMF,比表面体也很大。
MOF-5比较不稳定,怕水,尽量合成时尽量避免暴露于空气,有溶剂保护着就没问题了。
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2011-04-08 20:45:49
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10楼
:
Originally posted by
蜕变的毛虫
at 2011-04-14 23:19:44
参考一下Yaghi 在Science上的MOF-5那篇经典文章就可以了。
就是把六水硝酸锌和H2BDC混溶在DEF里,熔解热法加热到105度(或稍高点温度也可),18小时后就会看到非常规整的立方单晶了。...
能不能把Yaghi 的这篇文献发我一下啊,谢谢啦
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2014-03-19 15:11:00
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yanhualover(金币+1): 谢谢交流 2011-04-04 17:21:53
zsuyangying(金币+5): 很好的建议!难道在Sigma-Aldrich上面买的也会有问题? 2011-04-05 10:48:51
我们组合成过MOF-5,就第一次合成的比较好,以后,合成的也都不好。
我据说,必须买进口的硝酸锌才行,国内的杂质太多。
做的时候,务必保证各种仪器非常干净。
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2011-04-04 17:13:26
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帝夫(金币+1): 感谢您的回复,欢迎常来指导交流! 2011-04-07 10:25:48
合成MOF-5的方法有很多种,每种方法合成出来的表面积都不同,按照溶剂热的话DMF或DEF会影响表面积,降温速率也会影响,降温慢表面积就低,这方面的文献很多。
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2011-04-06 13:13:51
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Originally posted by
383639931
at 2011-04-06 14:13:51:
合成MOF-5的方法有很多种,每种方法合成出来的表面积都不同,按照溶剂热的话DMF或DEF会影响表面积,降温速率也会影响,降温慢表面积就低,这方面的文献很多。
我知道这方面的文献很多,可是我真的试了很多种方法了~有点崩溃啦
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2011-04-07 06:16:36
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蜕变的毛虫
at 2011-04-08 20:45:49:
感觉MOF-5的合成还是比较简单的啊。
不知道楼主怎么做的。要是要做比较大的晶体,很容易就成了,而且BET大于3000m2/g.
总体来说DEF做溶剂,晶体质量稍微好一些。DMF做溶剂也是可以的。我就是用的DMF,比表面体也 ...
出来的是单晶吗??
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6楼
2011-04-09 22:39:33
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tangbohejin
at 2011-04-09 22:39:33:
出来的是单晶吗??
是单晶啊。
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7楼
2011-04-09 23:54:53
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可以请教你是按照哪一篇文献做的呢?
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蜕变的毛虫
at 2011-04-08 21:45:49:
感觉MOF-5的合成还是比较简单的啊。
不知道楼主怎么做的。要是要做比较大的晶体,很容易就成了,而且BET大于3000m2/g.
总体来说DEF做溶剂,晶体质量稍微好一些。DMF做溶剂也是可以的。我就是用的DMF,比表面体也 ...
能否把你引用的那一篇文献告诉我呢?我还是觉得漏了某个关键的地方!谢谢啊
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8楼
2011-04-10 16:53:50
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yanhualover(金币+1): 谢谢交流 2011-04-14 23:53:40
你跟我一样啊,我也是做MOF材料的,做了很多努力,可是导师还是很严,说我没有认真做,每天那么累,真的很崩溃,可是我们还得坚持啊。
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9楼
2011-04-10 21:17:09
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zsuyangying
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谢谢啊!我之前就是仿照他那篇文章做的,可能关键步骤没有注意吧
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11楼
2011-04-15 07:15:00
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yanhualover(金币+1): 谢谢交流 2011-04-20 12:08:33
溶剂中水不要太多,单晶在空气中会吸水变成无孔结构,注意这两点,其他好像也没什么难点,毕竟MOF-5研究的很多,合成方法也较成熟。
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12楼
2011-04-16 17:20:25
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zsuyangying
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383639931
at 2011-04-16 18:20:25:
溶剂中水不要太多,单晶在空气中会吸水变成无孔结构,注意这两点,其他好像也没什么难点,毕竟MOF-5研究的很多,合成方法也较成熟。
谢谢你啊!我合成的过程没有用到水,只是很难控制空气中的水会进入到样品中!
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13楼
2011-04-20 07:00:34
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linyichao1
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MOF-5 文献上报到的比表面 从1000左右到3000左右都有,这说明MOF-5的合成确实跟环境关系很大 目前合成MOF-5的方法有几种 常温常压下 和溶剂热 都可以 想要得到大的比表面 一般用溶剂热法做 这样纯一点 ,后处理也非常重要 MOF-5的孔道内有很多未反应的linker等东东 去除孔里面的东西 要反复的洗 一般要洗好几次
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14楼
2011-05-14 23:52:50
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xieweiping
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大侠,具体的金属盐和H2BDC的比例是怎样的呢,还有溶剂。本人也在合成,但未果,希望指教,不胜感激呐
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15楼
2012-03-18 20:00:24
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xieweiping
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怎么降温呢?
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16楼
2012-03-18 20:39:00
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xieweiping
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大侠,那六水合硝酸锌与H2BDC,以及溶剂的比例是怎样的呢?我参考文献做了,但是晶体很薄,不是规整的立方单晶,很是郁闷呐。恳请指点啊
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17楼
2012-03-29 08:26:35
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xieweiping
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大侠,那六水合硝酸锌与H2BDC,以及溶剂的比例是怎样的呢?我参考文献做了,但是晶体很薄,不是规整的立方单晶,很是郁闷呐。恳请指点啊
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18楼
2012-03-29 08:29:33
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tianxiaochun
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2012-04-09 00:19:45
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353613楼
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383639931
at 2011-04-06 13:13:51
合成MOF-5的方法有很多种,每种方法合成出来的表面积都不同,按照溶剂热的话DMF或DEF会影响表面积,降温速率也会影响,降温慢表面积就低,这方面的文献很多。
那用水热法合成MOF-5,是自然冷却好还是程序控制快速降温好些呢?我想要比表面积大些
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20楼
2012-08-07 13:18:14
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dan_studying
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472441楼
:
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蜕变的毛虫
at 2011-04-08 20:45:49
感觉MOF-5的合成还是比较简单的啊。
不知道楼主怎么做的。要是要做比较大的晶体,很容易就成了,而且BET大于3000m2/g.
总体来说DEF做溶剂,晶体质量稍微好一些。DMF做溶剂也是可以的。我就是用的DMF,比表面体也很 ...
我也想知道怎么合成比表面积大的MOF-5,是自然冷却好还是程序快速降温好?或者原料的配比是怎样的?????
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21楼
2012-08-07 13:20:26
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17860528790
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23楼
2022-03-17 20:52:22
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24楼
2022-03-17 20:56:54
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