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zsuyangying

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】请教MOF方面的大侠

这几个月非常努力地按照文献合成MOF-5，各种方法都试过了，得出来的比表面都很低，导师认为我没有做过实验，或者根本没有按照文献的步骤做，晕啊！我一点信心都没有了！哪位大侠合成过较高比表面的MOF-5能否指点一二。能合成其他的MOFs也恳请您指点，万分感激！
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1楼2011-04-04 15:12:40
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蜕变的毛虫

金虫 (小有名气)
★ ★
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yanhualover(金币+1): 谢谢交流 2011-04-14 23:53:34
引用回帖:
Originally posted by zsuyangying at 2011-04-10 16:53:50:
能否把你引用的那一篇文献告诉我呢？我还是觉得漏了某个关键的地方！谢谢啊

参考一下Yaghi 在Science上的MOF-5那篇经典文章就可以了。
就是把六水硝酸锌和H2BDC混溶在DEF里，熔解热法加热到105度（或稍高点温度也可），18小时后就会看到非常规整的立方单晶了。
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10楼2011-04-14 23:19:44
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蜕变的毛虫

金虫 (小有名气)
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nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！欢迎常来晶体版！ 2011-04-08 20:47:55
zsuyangying(金币+5): 讲到我没有注意的关键了 2011-04-10 16:51:34
感觉MOF-5的合成还是比较简单的啊。
不知道楼主怎么做的。要是要做比较大的晶体，很容易就成了，而且BET大于3000m2/g.
总体来说DEF做溶剂，晶体质量稍微好一些。DMF做溶剂也是可以的。我就是用的DMF，比表面体也很大。
MOF-5比较不稳定，怕水，尽量合成时尽量避免暴露于空气，有溶剂保护着就没问题了。
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5楼2011-04-08 20:45:49
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mjzyq

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by 蜕变的毛虫 at 2011-04-14 23:19:44
参考一下Yaghi 在Science上的MOF-5那篇经典文章就可以了。
就是把六水硝酸锌和H2BDC混溶在DEF里，熔解热法加热到105度（或稍高点温度也可），18小时后就会看到非常规整的立方单晶了。...

能不能把Yaghi 的这篇文献发我一下啊，谢谢啦
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22楼2014-03-19 15:11:00
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普通回帖

huanghl2010

木虫 (著名写手)
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yanhualover(金币+1): 谢谢交流 2011-04-04 17:21:53
zsuyangying(金币+5): 很好的建议！难道在Sigma-Aldrich上面买的也会有问题？ 2011-04-05 10:48:51
我们组合成过MOF-5，就第一次合成的比较好，以后，合成的也都不好。
我据说，必须买进口的硝酸锌才行，国内的杂质太多。
做的时候，务必保证各种仪器非常干净。
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2楼2011-04-04 17:13:26
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383639931

银虫 (著名写手)
★ ★
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帝夫(金币+1): 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:25:48
合成MOF-5的方法有很多种，每种方法合成出来的表面积都不同，按照溶剂热的话DMF或DEF会影响表面积，降温速率也会影响，降温慢表面积就低，这方面的文献很多。
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3楼2011-04-06 13:13:51
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zsuyangying

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 383639931 at 2011-04-06 14:13:51:
合成MOF-5的方法有很多种，每种方法合成出来的表面积都不同，按照溶剂热的话DMF或DEF会影响表面积，降温速率也会影响，降温慢表面积就低，这方面的文献很多。

我知道这方面的文献很多，可是我真的试了很多种方法了~有点崩溃啦
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4楼2011-04-07 06:16:36
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
引用回帖:
Originally posted by 蜕变的毛虫 at 2011-04-08 20:45:49:
感觉MOF-5的合成还是比较简单的啊。
不知道楼主怎么做的。要是要做比较大的晶体，很容易就成了，而且BET大于3000m2/g.
总体来说DEF做溶剂，晶体质量稍微好一些。DMF做溶剂也是可以的。我就是用的DMF，比表面体也 ...

出来的是单晶吗？？
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6楼2011-04-09 22:39:33
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蜕变的毛虫

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-04-09 22:39:33:
出来的是单晶吗？？

是单晶啊。
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7楼2011-04-09 23:54:53
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zsuyangying

银虫 (小有名气)

可以请教你是按照哪一篇文献做的呢？

引用回帖:
Originally posted by 蜕变的毛虫 at 2011-04-08 21:45:49:
感觉MOF-5的合成还是比较简单的啊。
不知道楼主怎么做的。要是要做比较大的晶体，很容易就成了，而且BET大于3000m2/g.
总体来说DEF做溶剂，晶体质量稍微好一些。DMF做溶剂也是可以的。我就是用的DMF，比表面体也 ...

能否把你引用的那一篇文献告诉我呢？我还是觉得漏了某个关键的地方！谢谢啊
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8楼2011-04-10 16:53:50
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qlj860305

银虫 (初入文坛)
★ ★
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yanhualover(金币+1): 谢谢交流 2011-04-14 23:53:40
你跟我一样啊，我也是做MOF材料的，做了很多努力，可是导师还是很严，说我没有认真做，每天那么累，真的很崩溃，可是我们还得坚持啊。
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9楼2011-04-10 21:17:09
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zsuyangying

银虫 (小有名气)
谢谢啊！我之前就是仿照他那篇文章做的，可能关键步骤没有注意吧
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11楼2011-04-15 07:15:00
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383639931

银虫 (著名写手)
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yanhualover(金币+1): 谢谢交流 2011-04-20 12:08:33
溶剂中水不要太多，单晶在空气中会吸水变成无孔结构，注意这两点，其他好像也没什么难点，毕竟MOF-5研究的很多，合成方法也较成熟。
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12楼2011-04-16 17:20:25
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zsuyangying

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 383639931 at 2011-04-16 18:20:25:
溶剂中水不要太多，单晶在空气中会吸水变成无孔结构，注意这两点，其他好像也没什么难点，毕竟MOF-5研究的很多，合成方法也较成熟。

谢谢你啊！我合成的过程没有用到水，只是很难控制空气中的水会进入到样品中！
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13楼2011-04-20 07:00:34
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linyichao1

金虫 (小有名气)
★
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MOF-5 文献上报到的比表面 从1000左右到3000左右都有，这说明MOF-5的合成确实跟环境关系很大 目前合成MOF-5的方法有几种 常温常压下 和溶剂热 都可以 想要得到大的比表面 一般用溶剂热法做 这样纯一点 ，后处理也非常重要  MOF-5的孔道内有很多未反应的linker等东东  去除孔里面的东西 要反复的洗  一般要洗好几次
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14楼2011-05-14 23:52:50
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xieweiping

金虫 (小有名气)
★
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大侠，具体的金属盐和H2BDC的比例是怎样的呢，还有溶剂。本人也在合成，但未果，希望指教，不胜感激呐
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15楼2012-03-18 20:00:24
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xieweiping

金虫 (小有名气)
怎么降温呢？
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16楼2012-03-18 20:39:00
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xieweiping

金虫 (小有名气)
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大侠，那六水合硝酸锌与H2BDC，以及溶剂的比例是怎样的呢？我参考文献做了，但是晶体很薄，不是规整的立方单晶，很是郁闷呐。恳请指点啊
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17楼2012-03-29 08:26:35
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xieweiping

金虫 (小有名气)
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大侠，那六水合硝酸锌与H2BDC，以及溶剂的比例是怎样的呢？我参考文献做了，但是晶体很薄，不是规整的立方单晶，很是郁闷呐。恳请指点啊
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18楼2012-03-29 08:29:33
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3785304
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19楼2012-04-09 00:19:45
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dan_studying

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
353613楼: Originally posted by 383639931 at 2011-04-06 13:13:51
合成MOF-5的方法有很多种，每种方法合成出来的表面积都不同，按照溶剂热的话DMF或DEF会影响表面积，降温速率也会影响，降温慢表面积就低，这方面的文献很多。

那用水热法合成MOF-5，是自然冷却好还是程序控制快速降温好些呢？我想要比表面积大些
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20楼2012-08-07 13:18:14
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dan_studying

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
472441楼: Originally posted by 蜕变的毛虫 at 2011-04-08 20:45:49
感觉MOF-5的合成还是比较简单的啊。
不知道楼主怎么做的。要是要做比较大的晶体，很容易就成了，而且BET大于3000m2/g.
总体来说DEF做溶剂，晶体质量稍微好一些。DMF做溶剂也是可以的。我就是用的DMF，比表面体也很 ...

我也想知道怎么合成比表面积大的MOF-5，是自然冷却好还是程序快速降温好？或者原料的配比是怎样的？？？？？
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21楼2012-08-07 13:20:26
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17860528790

禁虫
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23楼2022-03-17 20:52:22
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17860528790

禁虫
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24楼2022-03-17 20:56:54
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