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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » 【求助】SEM图片中有黑色脏物，求助各位怎么清除啊...
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chensongysu

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】SEM图片中有黑色脏物，求助各位怎么清除啊... 已有17人参与

图片见附件，一组两个试样都是如此，加工过程如下：

试样薄片状，之前做过EBSD，用高氯酸酒精电解抛光过，然后用502粘在废弃块状试样上，抛光、4%硝酸酒精侵蚀，做SEM。两次照片都这样，第二次抛光时间很久，结果还是一样。

目前猜测有两个可能的原因：
①原EBSD实验之后，薄片试样背部有部分导电胶残留，第二次抛光前将外露的导电胶撕除，但是不能保证完全没有残留。可能是硝酸酒精侵蚀之后，进入擦洗的酒精溶液中，污染了试样表面。
②502使用过量，有部分残留在薄片表面。

想请教各位前辈，可能的原因是哪种，或者另有原因？

http://img464.ph.126.net/CPckZDx ... 422643905464584.jpg

http://img464.ph.126.net/CPckZDx ... 422643905464584.jpg





[ Last edited by chensongysu on 2011-3-30 at 20:42 ]
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1楼 2011-03-30 20:38:00
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nwpu_ranger

木虫 (正式写手)

铁血川军团
★
jic8417(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-31 00:19:24
材料的牌号？你确定不是材料经过腐蚀后显现的相？你看了SEM，打能谱了吗？
根据你的说法 长时间抛光 在光镜下如果没有显示黑斑 腐蚀后所产生的不应该是脏污 建议打一下能谱就能判定方向了
赞一下(1人) 回复此楼
没有过人的天赋，唯有超人的勤奋
2楼2011-03-30 22:50:49
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chensongysu

铜虫 (小有名气)
★
jic8417(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-31 00:19:34
引用回帖:
Originally posted by nwpu_ranger at 2011-03-30 22:50:49:
材料的牌号？你确定不是材料经过腐蚀后显现的相？你看了SEM，打能谱了吗？
根据你的说法 长时间抛光 在光镜下如果没有显示黑斑 腐蚀后所产生的不应该是脏污 建议打一下能谱就能判定方向了

材料是低碳合金钢，有Ni、V、Ti、B

没有打能谱，SEM做的时候老师断定是脏物，我也就没深究，自己傻乎乎的抛了两天。最近本科生做毕设SEM好忙...我再试试，不行下次就顺便打能谱了。

谢谢您的建议！
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3楼2011-03-30 23:10:09
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nwpu_ranger

木虫 (正式写手)

铁血川军团
★
jic8417(金币+1): 谢谢参与。 2011-04-01 17:00:53
引用回帖:
Originally posted by chensongysu at 2011-03-30 23:10:09:
材料是低碳合金钢，有Ni、V、Ti、B

没有打能谱，SEM做的时候老师断定是脏物，我也就没深究，自己傻乎乎的抛了两天。最近本科生做毕设SEM好忙...我再试试，不行下次就顺便打能谱了。

谢谢您的建议！

放在丙酮里 超声清洗 加热到80° 先试试 应该差不多 如果这样还不行 那这脏污也忒厉害了点
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没有过人的天赋，唯有超人的勤奋
4楼2011-03-31 22:32:21
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yisophia

铜虫 (小有名气)
★
jic8417(金币+1): 谢谢参与。 2011-04-01 17:01:00
像是腐蚀的坑呢
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平常心
5楼2011-03-31 23:18:25
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peng852

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jic8417(金币+1): 谢谢参与。 2011-04-01 17:01:06
2000倍的话可以换背散射电子像看看
那个受腐蚀的影响比较小
赞一下(2人) 回复此楼
6楼2011-04-01 11:37:25
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大山学纳米

木虫 (小有名气)
都是牛人
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7楼2011-04-01 15:09:24
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zxsz

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jic8417(金币+1): 谢谢参与。 2011-04-01 17:01:15
要么是相，要么是腐蚀过了，我觉得很可能是腐蚀过了，脏东西不会这么密集。。。
赞一下(2人) 回复此楼
已经不抽烟不喝酒，如果把色也戒了，那就连第二性征也没了。。。
8楼2011-04-01 15:59:18
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fmc328016824

金虫 (正式写手)

随风追梦
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jic8417(金币+1): 谢谢参与。 2011-04-01 17:01:27
黑色的不一定是脏东西，那是因为那个地方比其他地方低，所以看到是黑色的。
还有就是区域内元素含量差别较大也会存在颜色差别。
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我将于茫茫人海中寻觅我灵魂唯一之所在,得之,我幸,不得,我命.爱本身就是一种无望的执着。
9楼2011-04-01 16:17:42
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fmc328016824

金虫 (正式写手)

随风追梦
★
jic8417(金币+1): 谢谢参与。此贴应助者都大有来头。 2011-04-01 17:01:58
还有最好打EDS看看元素就知道了。
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我将于茫茫人海中寻觅我灵魂唯一之所在,得之,我幸,不得,我命.爱本身就是一种无望的执着。
10楼2011-04-01 16:18:23
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