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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】关于mPEG-PLA的合成
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dongbeihu

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于mPEG-PLA的合成

各位大侠，本人想合成mPEG-PLA嵌段共聚物，在实验中遇到几个问题想请教一个各位高人，盼望能不吝赐教。
1、本体聚合，丙交酯升华问题如何解决？
    我用Schlenk瓶作为反应容器，但在加入反应物抽真空时，丙交酯总是被抽到瓶口处导致无法反应，从而无法得到所设计分子量的产物，而且产物的GPC图显示分布不均一，有时还会有很多峰。反应温度一般为160度，时间为6到8小时，反应完毕后用二氯溶解，乙醚沉淀，用的mPEG分子量为2000或600，想做600-2000或2000-4000(mPEG-PLA)分子量的聚合物。
2、引发剂精确的量应该怎么加？什么时候加？
    引发剂用的Sn(Oct)2，但这东西特别粘，每次不好称量，用二氯等溶剂溶解后再加的话抽真空时还要担心溶剂是否被抽走，是等mPEG和LA都抽完真空再加还是一起加进去再抽真空？
3、抽真空应该注意些什么？
   总是抽出来LA单体，不知道怎么处理，反应物之前应该如何处理。
4、溶液聚合可以吗？
    看了长春应化所景老师的文献，很奇怪有一个问题一直不明白，他们用甲苯为溶剂做溶液聚合，写着封闭瓶后110度加热反应24小时，这个接近甲苯的沸点，在封闭的体系情况下会不会不安全呢？另外，不知道溶液聚合怎么除气，是抽真空吗？抽真空的时候怎么操作溶液才不会被抽走？

还有什么其他可以注意的地方，请老师们多多指导。
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1楼 2011-03-25 08:44:18
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lydll

铁杆木虫 (著名写手)
辛酸亚锡如果正常条件下应该不是很黏，是无色，你的是不是变黄色了？这样黏度会变大。
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2楼2011-03-25 08:49:04
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placopolymer

金虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by dongbeihu at 2011-03-25 08:44:18:
各位大侠，本人想合成mPEG-PLA嵌段共聚物，在实验中遇到几个问题想请教一个各位高人，盼望能不吝赐教。
1、本体聚合，丙交酯升华问题如何解决？
    我用Schlenk瓶作为反应容器，但在加入反应物抽真空时，丙交酯 ...

你的问题主要是每次做反应的投料量太少，这是很多学校做实验遇到的问题，我们一次投料至少50克，投料量少，丙交酯稍微升华就会影响你的投料比例，试想投5克升华0.5克和投50或100克升华1克，影响是不一样的。
同样量少加辛酸亚锡就很不好定量，你可以用二氯甲烷溶解辛酸亚锡，然后稍微加热50度抽真空，这样二氯甲烷会挥发的快些彻底些
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3楼2011-03-25 10:21:55
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