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[交流]
【求助】关于mPEG-PLA的合成
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各位大侠，本人想合成mPEG-PLA嵌段共聚物，在实验中遇到几个问题想请教一个各位高人，盼望能不吝赐教。 1、本体聚合，丙交酯升华问题如何解决？ 我用Schlenk瓶作为反应容器，但在加入反应物抽真空时，丙交酯总是被抽到瓶口处导致无法反应，从而无法得到所设计分子量的产物，而且产物的GPC图显示分布不均一，有时还会有很多峰。反应温度一般为160度，时间为6到8小时，反应完毕后用二氯溶解，乙醚沉淀，用的mPEG分子量为2000或600，想做600-2000或2000-4000(mPEG-PLA)分子量的聚合物。 2、引发剂精确的量应该怎么加？什么时候加？ 引发剂用的Sn(Oct)2，但这东西特别粘，每次不好称量，用二氯等溶剂溶解后再加的话抽真空时还要担心溶剂是否被抽走，是等mPEG和LA都抽完真空再加还是一起加进去再抽真空？ 3、抽真空应该注意些什么？ 总是抽出来LA单体，不知道怎么处理，反应物之前应该如何处理。 4、溶液聚合可以吗？ 看了长春应化所景老师的文献，很奇怪有一个问题一直不明白，他们用甲苯为溶剂做溶液聚合，写着封闭瓶后110度加热反应24小时，这个接近甲苯的沸点，在封闭的体系情况下会不会不安全呢？另外，不知道溶液聚合怎么除气，是抽真空吗？抽真空的时候怎么操作溶液才不会被抽走？ 还有什么其他可以注意的地方，请老师们多多指导。 |
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