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【求助】关于mPEG-PLA的合成
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各位大侠,本人想合成mPEG-PLA嵌段共聚物,在实验中遇到几个问题想请教一个各位高人,盼望能不吝赐教。 1、本体聚合,丙交酯升华问题如何解决? 我用Schlenk瓶作为反应容器,但在加入反应物抽真空时,丙交酯总是被抽到瓶口处导致无法反应,从而无法得到所设计分子量的产物,而且产物的GPC图显示分布不均一,有时还会有很多峰。反应温度一般为160度,时间为6到8小时,反应完毕后用二氯溶解,乙醚沉淀,用的mPEG分子量为2000或600,想做600-2000或2000-4000(mPEG-PLA)分子量的聚合物。 2、引发剂精确的量应该怎么加?什么时候加? 引发剂用的Sn(Oct)2,但这东西特别粘,每次不好称量,用二氯等溶剂溶解后再加的话抽真空时还要担心溶剂是否被抽走,是等mPEG和LA都抽完真空再加还是一起加进去再抽真空? 3、抽真空应该注意些什么? 总是抽出来LA单体,不知道怎么处理,反应物之前应该如何处理。 4、溶液聚合可以吗? 看了长春应化所景老师的文献,很奇怪有一个问题一直不明白,他们用甲苯为溶剂做溶液聚合,写着封闭瓶后110度加热反应24小时,这个接近甲苯的沸点,在封闭的体系情况下会不会不安全呢?另外,不知道溶液聚合怎么除气,是抽真空吗?抽真空的时候怎么操作溶液才不会被抽走? 还有什么其他可以注意的地方,请老师们多多指导。 |
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