应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】见鬼的两个化合物结构解析
191/1返回列表
查看: 3552  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

beniu

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】见鬼的两个化合物结构解析

本人分离得到两个化合物compound 1 和compound2，有如下特性
1.液相保留时间相差4分钟（你知道的，差别不是一般的大），
2.然后做了质谱，显示compound 1的分子离子峰为232，compound 2为312，差80，且两个质谱没有明显其他峰.
3.但是做完核磁回来感觉两个化合物的谱差不多（氢谱和碳谱），经本人解析，初步认为两化合物的结构为：
（附注，烯键处为反式）
4.疑是手性异构，做了CD图，但是看不懂。
   但是如果是同一个化合物，液相和质谱不同，如果是同一个平面结构化合物，而且手性异构，质谱无法解释。
  故本人无法理解，特求各位老师帮忙，解小弟之困惑。

另本人还有两个化合物compound 3 和 compound 4，两者分子量相差也为80，液相时间相差也有3分钟左右，但compound 4容易变，分子量大compound4的那个可以转化为分子量小的compound 3，compound 3 合物结构鉴定如下。

详细图谱（碳谱，氢谱，CD谱，质谱）可从这下载
http://u.115.com/file/f9a202db71#图谱全.rar

[ Last edited by beniu on 2011-3-30 at 23:02 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-03-24 00:42:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (文坛精英)
beniu(金币+1): 2011-03-24 21:34:39
本帖仅楼主可见
赞一下
2楼2011-03-24 05:30:27
已阅   申请PhEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

hxl4054

铁杆木虫 (知名作家)
beniu(金币+2): 2011-03-24 22:36:25
图谱很清晰   仔细看看
赞一下 回复此楼
3楼2011-03-24 22:17:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wxp2208

金虫 (小有名气)
beniu(金币+2): 2011-03-25 20:27:50
首先可以确定不会是一种物质或者手性分子也不会是同分异构体！
赞一下 回复此楼
4楼2011-03-25 00:40:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dyj0481911

金虫 (正式写手)
beniu(金币+1): 2011-04-02 17:57:18
帮顶……
回复此楼
5楼2011-03-25 01:10:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dengyry

金虫 (正式写手)
beniu(金币+3): 2011-03-25 20:25:51
beniu(金币+2): 2011-04-02 17:57:41
质谱相差80有可能一个为磺酸盐啊！因为你两个用的不同溶剂，一个为DMSO一个为氯仿，是由于溶解性相差这么大吗？如果是有可能啊！成盐水溶性增加的。两个不同的溶剂导致碳谱数据不好比较的，你在想想看，是否有可能了。
赞一下 回复此楼
6楼2011-03-25 11:34:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beniu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dengyry at 2011-03-25 11:34:08:
质谱相差80有可能一个为磺酸盐啊！因为你两个用的不同溶剂，一个为DMSO一个为氯仿，是由于溶解性相差这么大吗？如果是有可能啊！成盐水溶性增加的。两个不同的溶剂导致碳谱数据不好比较的，你在想想看，是否有可能 ...

磺酸盐啊，微生物提取出来的东西，怎么可能呢，不同溶剂是送样人的原因，没想到可能会对比这两个化合物
赞一下 回复此楼
7楼2011-03-25 20:27:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beniu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hxl4054 at 2011-03-24 22:17:55:
图谱很清晰   仔细看看

能提供结构建议吗
赞一下 回复此楼
8楼2011-03-25 20:28:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

celan

专家顾问 (知名作家)
beniu(金币+15): 2011-03-26 19:42:55
TO:beniu
收到您的请求。
浏览了你的图谱，化合物1纯度很好，图谱做的也挺好，只是图谱上化学位移用Hz表示的，这样就需要逐个计算化学位移。
初步看您的工作结构有一定道理，可以先按这个骨架进行，逐步修正。
ABX系统您已经注意到了，化学位移范围也可以说合理。
丙烯基的双键应为反式（J=15.4Hz）。
比7.25ppm低场区只有1个峰？OH信号那里去了？请检查原始图谱。如果把酚羟基设计在C-5位，12ppm应该有个OH信号（in DMSO-d6)。
还是需要再测定一些图谱。
CD图谱，那个在230左右有个负COTON峰的是化合物1吗？
赞一下 回复此楼
9楼2011-03-26 18:52:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beniu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by celan at 2011-03-26 18:52:01:
TO:beniu
收到您的请求。
浏览了你的图谱，化合物1纯度很好，图谱做的也挺好，只是图谱上化学位移用Hz表示的，这样就需要逐个计算化学位移。
初步看您的工作结构有一定道理，可以先按这个骨架进行，逐步修正。 ...

感谢clean老师的答复，真的是感激涕零。将老师的问题回答如下。
1。峰下面可以看到大致位移，用Hz表示是为了计算耦合常数方便。
2。是反式我已经注意到了。
3.在用DMSO做的图里，低场区确是有一个宽矮的单峰在9.5左右，忘了附上去了 。
4.CD谱中，我不知道何为COTON峰，红线为化合物1，蓝线为化合物2
5.质谱相差80，老师能否稍微解释一下
6,。还需要测定什么谱，老师可否指点一下
赞一下 回复此楼
10楼2011-03-26 19:42:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xufeng_pku

金虫 (小有名气)
beniu(金币+1): 3 2011-03-30 07:56:51
beniu(金币+2): 2011-03-30 07:57:04
beniu(金币+4): 2011-04-02 17:58:49
没看到详细的质谱信息，从相差80，而且其他谱比较一致的情况，怀疑312为-OH改为-OSO3H。可以仔细看质谱，是不是有312直接丢失80的情况。保留时间小的应该是312。
赞一下 回复此楼
11楼2011-03-30 02:50:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iijs

金虫 (正式写手)
beniu(金币+8): 2011-03-30 23:08:47
可能是质谱判断有问题，建议上传质谱图
赞一下 回复此楼
12楼2011-03-30 08:03:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iijs

金虫 (正式写手)
★
beniu(金币+1):谢谢参与
质谱用过甲酸吗？

[ Last edited by iijs on 2011-3-30 at 23:48 ]
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2011-03-30 23:45:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beniu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by iijs at 2011-03-30 23:45:23:
质谱用过甲酸吗？

[ Last edited by iijs on 2011-3-30 at 23:48 ]

质谱应该没有用过甲酸，而且，如果是同一个化合物，为什么一个化合物有，而另一个没有甲酸呢（制备过程中均没有用过），再者，液相怎么会差那么多呢？
赞一下 回复此楼
14楼2011-03-30 23:49:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beniu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by beniu at 2011-03-30 23:49:51:
质谱应该没有用过甲酸，而且，如果是同一个化合物，为什么一个化合物有，而另一个没有甲酸呢（制备过程中均没有用过），再者，液相怎么会差那么多呢？

啊，有可能制备过程中用过乙酸

[ Last edited by beniu on 2011-3-30 at 23:55 ]
赞一下 回复此楼
15楼2011-03-30 23:54:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmhyingyu

至尊木虫 (文坛精英)
★
beniu(金币+1):谢谢参与
bless！
回复此楼
16楼2011-03-31 00:27:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

louluv

木虫 (著名写手)
★
beniu(金币+1):谢谢参与
compound4的结构已经确定了？是什么样的？和compound3的差别在哪里？
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2011-03-31 08:37:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cc_sushuan

新虫 (初入文坛)

建议长个晶体，你这个东西应该比较好长的

★
beniu(金币+1):谢谢参与
我们实验室好几个奇怪化合物都是通过晶体定结构的，呵呵。
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2011-03-31 13:39:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beniu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by louluv at 2011-03-31 08:37:16:
compound4的结构已经确定了？是什么样的？和compound3的差别在哪里？

化合物4做核磁部分的样品液相，质谱都变成3了，不知道做核磁是变没

[ Last edited by beniu on 2011-4-2 at 18:04 ]
赞一下 回复此楼
19楼2011-03-31 18:34:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 beniu 的主题更新
191/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +31 医学老男孩 2026-08-13 70/3500 2026-08-16 08:29 by 医学老男孩
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +7 Ldrop2023 2026-08-13 7/350 2026-08-15 15:57 by mzhh2000
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭