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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】见鬼的两个化合物结构解析
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beniu

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】见鬼的两个化合物结构解析

本人分离得到两个化合物compound 1 和compound2，有如下特性
1.液相保留时间相差4分钟（你知道的，差别不是一般的大），
2.然后做了质谱，显示compound 1的分子离子峰为232，compound 2为312，差80，且两个质谱没有明显其他峰.
3.但是做完核磁回来感觉两个化合物的谱差不多（氢谱和碳谱），经本人解析，初步认为两化合物的结构为：
（附注，烯键处为反式）
4.疑是手性异构，做了CD图，但是看不懂。
   但是如果是同一个化合物，液相和质谱不同，如果是同一个平面结构化合物，而且手性异构，质谱无法解释。
  故本人无法理解，特求各位老师帮忙，解小弟之困惑。

另本人还有两个化合物compound 3 和 compound 4，两者分子量相差也为80，液相时间相差也有3分钟左右，但compound 4容易变，分子量大compound4的那个可以转化为分子量小的compound 3，compound 3 合物结构鉴定如下。

详细图谱（碳谱，氢谱，CD谱，质谱）可从这下载
http://u.115.com/file/f9a202db71#图谱全.rar

[ Last edited by beniu on 2011-3-30 at 23:02 ]
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1楼 2011-03-24 00:42:22
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匿名

用户注销 (文坛精英)
beniu(金币+1): 2011-03-24 21:34:39
本帖仅楼主可见
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2楼2011-03-24 05:30:27
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hxl4054

铁杆木虫 (知名作家)
beniu(金币+2): 2011-03-24 22:36:25
图谱很清晰   仔细看看
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3楼2011-03-24 22:17:55
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wxp2208

金虫 (小有名气)
beniu(金币+2): 2011-03-25 20:27:50
首先可以确定不会是一种物质或者手性分子也不会是同分异构体！
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4楼2011-03-25 00:40:48
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dyj0481911

金虫 (正式写手)
beniu(金币+1): 2011-04-02 17:57:18
帮顶……
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5楼2011-03-25 01:10:01
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dengyry

金虫 (正式写手)
beniu(金币+3): 2011-03-25 20:25:51
beniu(金币+2): 2011-04-02 17:57:41
质谱相差80有可能一个为磺酸盐啊！因为你两个用的不同溶剂，一个为DMSO一个为氯仿，是由于溶解性相差这么大吗？如果是有可能啊！成盐水溶性增加的。两个不同的溶剂导致碳谱数据不好比较的，你在想想看，是否有可能了。
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6楼2011-03-25 11:34:08
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beniu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dengyry at 2011-03-25 11:34:08:
质谱相差80有可能一个为磺酸盐啊！因为你两个用的不同溶剂，一个为DMSO一个为氯仿，是由于溶解性相差这么大吗？如果是有可能啊！成盐水溶性增加的。两个不同的溶剂导致碳谱数据不好比较的，你在想想看，是否有可能 ...

磺酸盐啊，微生物提取出来的东西，怎么可能呢，不同溶剂是送样人的原因，没想到可能会对比这两个化合物
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7楼2011-03-25 20:27:15
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beniu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hxl4054 at 2011-03-24 22:17:55:
图谱很清晰   仔细看看

能提供结构建议吗
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8楼2011-03-25 20:28:09
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celan

专家顾问 (知名作家)
beniu(金币+15): 2011-03-26 19:42:55
TO:beniu
收到您的请求。
浏览了你的图谱，化合物1纯度很好，图谱做的也挺好，只是图谱上化学位移用Hz表示的，这样就需要逐个计算化学位移。
初步看您的工作结构有一定道理，可以先按这个骨架进行，逐步修正。
ABX系统您已经注意到了，化学位移范围也可以说合理。
丙烯基的双键应为反式（J=15.4Hz）。
比7.25ppm低场区只有1个峰？OH信号那里去了？请检查原始图谱。如果把酚羟基设计在C-5位，12ppm应该有个OH信号（in DMSO-d6)。
还是需要再测定一些图谱。
CD图谱，那个在230左右有个负COTON峰的是化合物1吗？
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9楼2011-03-26 18:52:01
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beniu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by celan at 2011-03-26 18:52:01:
TO:beniu
收到您的请求。
浏览了你的图谱，化合物1纯度很好，图谱做的也挺好，只是图谱上化学位移用Hz表示的，这样就需要逐个计算化学位移。
初步看您的工作结构有一定道理，可以先按这个骨架进行，逐步修正。 ...

感谢clean老师的答复，真的是感激涕零。将老师的问题回答如下。
1。峰下面可以看到大致位移，用Hz表示是为了计算耦合常数方便。
2。是反式我已经注意到了。
3.在用DMSO做的图里，低场区确是有一个宽矮的单峰在9.5左右，忘了附上去了 。
4.CD谱中，我不知道何为COTON峰，红线为化合物1，蓝线为化合物2
5.质谱相差80，老师能否稍微解释一下
6,。还需要测定什么谱，老师可否指点一下
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10楼2011-03-26 19:42:40
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xufeng_pku

金虫 (小有名气)
beniu(金币+1): 3 2011-03-30 07:56:51
beniu(金币+2): 2011-03-30 07:57:04
beniu(金币+4): 2011-04-02 17:58:49
没看到详细的质谱信息，从相差80，而且其他谱比较一致的情况，怀疑312为-OH改为-OSO3H。可以仔细看质谱，是不是有312直接丢失80的情况。保留时间小的应该是312。
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11楼2011-03-30 02:50:10
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iijs

金虫 (正式写手)
beniu(金币+8): 2011-03-30 23:08:47
可能是质谱判断有问题，建议上传质谱图
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12楼2011-03-30 08:03:34
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iijs

金虫 (正式写手)
★
beniu(金币+1):谢谢参与
质谱用过甲酸吗？

[ Last edited by iijs on 2011-3-30 at 23:48 ]
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13楼2011-03-30 23:45:23
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beniu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by iijs at 2011-03-30 23:45:23:
质谱用过甲酸吗？

[ Last edited by iijs on 2011-3-30 at 23:48 ]

质谱应该没有用过甲酸，而且，如果是同一个化合物，为什么一个化合物有，而另一个没有甲酸呢（制备过程中均没有用过），再者，液相怎么会差那么多呢？
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14楼2011-03-30 23:49:51
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beniu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by beniu at 2011-03-30 23:49:51:
质谱应该没有用过甲酸，而且，如果是同一个化合物，为什么一个化合物有，而另一个没有甲酸呢（制备过程中均没有用过），再者，液相怎么会差那么多呢？

啊，有可能制备过程中用过乙酸

[ Last edited by beniu on 2011-3-30 at 23:55 ]
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15楼2011-03-30 23:54:10
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xmhyingyu

至尊木虫 (文坛精英)
★
beniu(金币+1):谢谢参与
bless！
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16楼2011-03-31 00:27:41
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louluv

木虫 (著名写手)
★
beniu(金币+1):谢谢参与
compound4的结构已经确定了？是什么样的？和compound3的差别在哪里？
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17楼2011-03-31 08:37:16
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cc_sushuan

新虫 (初入文坛)

建议长个晶体，你这个东西应该比较好长的

★
beniu(金币+1):谢谢参与
我们实验室好几个奇怪化合物都是通过晶体定结构的，呵呵。
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18楼2011-03-31 13:39:16
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beniu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by louluv at 2011-03-31 08:37:16:
compound4的结构已经确定了？是什么样的？和compound3的差别在哪里？

化合物4做核磁部分的样品液相，质谱都变成3了，不知道做核磁是变没

[ Last edited by beniu on 2011-4-2 at 18:04 ]
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19楼2011-03-31 18:34:33
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