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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 求高手指正该化合物结构解析是否正确(附有详细的碳、氢谱数据)


(取代位置还未确定,这只是一种可能的结构)
,但苦于无法在SCIfinder找到波谱数据来核对,无法最终确定其是否正确啊
碳谱数据:26.3,28.8,113.2,117.5,128.4,131.3,135.1,164.7,171.2,173.6,195.8
已用微谱数据查过,无果
氢谱数据:8.3(1H,d,J=2.25),8.0(1H,dd,J=2.25,8.7),7.0(1H,d,j=8.7),2.5(3H,s),2.43(3H,s)。
打谱溶剂为DMSO。
求给位高手指正,改化合物解析是否有问题?
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含敛之道,无为之道。
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louluv

木虫 (著名写手)

像是有问题。
碳谱 164.7,171.2,173.6应该和结构不太对应
氢谱 DMSO作溶剂还能看出 2.5(3H,s),很怀疑。就算3个取代基的位置可以改变,7.0ppm的位移值还是很值得怀疑。
另外,质谱数据不是挺有帮助的吗?为何不提供
2楼2011-11-15 09:54:12
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

DMSO作溶剂还能看出 2.5(3H,s)是这样的:前面用吡啶打了个氢谱了,在2.6左右的地方有个积分3H的单峰,只是现在被DMSO有盖到。
我也想提供质谱数据啊,可惜质谱太乱了,完全看不出来M啊
含敛之道,无为之道。
3楼2011-11-15 13:50:37
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louluv

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by snk405 at 2011-11-15 13:50:37:
DMSO作溶剂还能看出 2.5(3H,s)是这样的:前面用吡啶打了个氢谱了,在2.6左右的地方有个积分3H的单峰,只是现在被DMSO有盖到。
我也想提供质谱数据啊,可惜质谱太乱了,完全看不出来M啊

如果是给出的化合物结构,ESI-negative应该可以打出来的啊,怎么会很乱呢?
另外还有很多的不合理之处,化合物结构的确定还需更多的证据吧?
4楼2011-11-15 14:46:32
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

你说的很对,目前最终确定结构只有氢谱和碳的确是不足。
如果是给出的化合物结构,ESI-negative应该可以打出来的啊,怎么会很乱呢?
这个是因为是在不知道化合物是什么的情况下打的质谱,所以不太好打。
含敛之道,无为之道。
5楼2011-11-15 15:12:57
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

根据碳谱提供的信息,有可能不是一个苯环或是两个杂环呢?
含敛之道,无为之道。
6楼2011-11-15 15:17:16
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louluv

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by snk405 at 2011-11-15 15:12:57:
你说的很对,目前最终确定结构只有氢谱和碳的确是不足。
如果是给出的化合物结构,ESI-negative应该可以打出来的啊,怎么会很乱呢?
这个是因为是在不知道化合物是什么的情况下打的质谱,所以不太好打。

一般不知道化合物是什么的样情况下,我是ESI-positive和negative各做一个,看看能不能看出分子量来,这样感觉还是可行的。
至于是不是有杂环,分子式应该会有很大的帮助,反正想各种方法来证实猜测吧。
7楼2011-11-15 15:28:31
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by louluv at 2011-11-15 15:28:31:
一般不知道化合物是什么的样情况下,我是ESI-positive和negative各做一个,看看能不能看出分子量来,这样感觉还是可行的。
至于是不是有杂环,分子式应该会有很大的帮助,反正想各种方法来证实猜测吧。

再次感谢强力回帖。
我昨天重新对该化合物的ESI负离子模式下的质谱进行研究,
发现有179(脱乙酰基)、135(脱CO2)、117(脱水)这几个峰,比较符合我推测化合物的裂解过程。
含敛之道,无为之道。
8楼2011-11-16 09:31:50
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