24小时热门版块排行榜    

查看: 1810  |  回复: 7

snk405

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 求高手指正该化合物结构解析是否正确(附有详细的碳、氢谱数据)


(取代位置还未确定,这只是一种可能的结构)
,但苦于无法在SCIfinder找到波谱数据来核对,无法最终确定其是否正确啊
碳谱数据:26.3,28.8,113.2,117.5,128.4,131.3,135.1,164.7,171.2,173.6,195.8
已用微谱数据查过,无果
氢谱数据:8.3(1H,d,J=2.25),8.0(1H,dd,J=2.25,8.7),7.0(1H,d,j=8.7),2.5(3H,s),2.43(3H,s)。
打谱溶剂为DMSO。
求给位高手指正,改化合物解析是否有问题?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

含敛之道,无为之道。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

louluv

木虫 (著名写手)

像是有问题。
碳谱 164.7,171.2,173.6应该和结构不太对应
氢谱 DMSO作溶剂还能看出 2.5(3H,s),很怀疑。就算3个取代基的位置可以改变,7.0ppm的位移值还是很值得怀疑。
另外,质谱数据不是挺有帮助的吗?为何不提供
2楼2011-11-15 09:54:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snk405

铁杆木虫 (小有名气)

DMSO作溶剂还能看出 2.5(3H,s)是这样的:前面用吡啶打了个氢谱了,在2.6左右的地方有个积分3H的单峰,只是现在被DMSO有盖到。
我也想提供质谱数据啊,可惜质谱太乱了,完全看不出来M啊
含敛之道,无为之道。
3楼2011-11-15 13:50:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

louluv

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by snk405 at 2011-11-15 13:50:37:
DMSO作溶剂还能看出 2.5(3H,s)是这样的:前面用吡啶打了个氢谱了,在2.6左右的地方有个积分3H的单峰,只是现在被DMSO有盖到。
我也想提供质谱数据啊,可惜质谱太乱了,完全看不出来M啊

如果是给出的化合物结构,ESI-negative应该可以打出来的啊,怎么会很乱呢?
另外还有很多的不合理之处,化合物结构的确定还需更多的证据吧?
4楼2011-11-15 14:46:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snk405

铁杆木虫 (小有名气)

你说的很对,目前最终确定结构只有氢谱和碳的确是不足。
如果是给出的化合物结构,ESI-negative应该可以打出来的啊,怎么会很乱呢?
这个是因为是在不知道化合物是什么的情况下打的质谱,所以不太好打。
含敛之道,无为之道。
5楼2011-11-15 15:12:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snk405

铁杆木虫 (小有名气)

根据碳谱提供的信息,有可能不是一个苯环或是两个杂环呢?
含敛之道,无为之道。
6楼2011-11-15 15:17:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

louluv

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by snk405 at 2011-11-15 15:12:57:
你说的很对,目前最终确定结构只有氢谱和碳的确是不足。
如果是给出的化合物结构,ESI-negative应该可以打出来的啊,怎么会很乱呢?
这个是因为是在不知道化合物是什么的情况下打的质谱,所以不太好打。

一般不知道化合物是什么的样情况下,我是ESI-positive和negative各做一个,看看能不能看出分子量来,这样感觉还是可行的。
至于是不是有杂环,分子式应该会有很大的帮助,反正想各种方法来证实猜测吧。
7楼2011-11-15 15:28:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snk405

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by louluv at 2011-11-15 15:28:31:
一般不知道化合物是什么的样情况下,我是ESI-positive和negative各做一个,看看能不能看出分子量来,这样感觉还是可行的。
至于是不是有杂环,分子式应该会有很大的帮助,反正想各种方法来证实猜测吧。

再次感谢强力回帖。
我昨天重新对该化合物的ESI负离子模式下的质谱进行研究,
发现有179(脱乙酰基)、135(脱CO2)、117(脱水)这几个峰,比较符合我推测化合物的裂解过程。
含敛之道,无为之道。
8楼2011-11-16 09:31:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 snk405 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +18 angus9576 2026-08-25 22/1100 2026-08-26 00:41 by merchancy
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +16 木水思豆 2026-08-25 19/950 2026-08-25 23:56 by dragonxp
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 19/950 2026-08-25 17:57 by chick875
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +20 羊腰板 2026-08-21 23/1150 2026-08-25 16:34 by zsna
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +17 kkkl_v 2026-08-19 18/900 2026-08-25 09:41 by windflowerwy
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +7 炎黄贵胄 2026-08-22 8/400 2026-08-25 08:48 by ZJTJZ
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
信息提示
请填处理意见