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beniu

金虫 (正式写手)


[交流] 【求助】见鬼的两个化合物结构解析

本人分离得到两个化合物compound 1 和compound2,有如下特性
1.液相保留时间相差4分钟(你知道的,差别不是一般的大),
2.然后做了质谱,显示compound 1的分子离子峰为232,compound 2为312,差80,且两个质谱没有明显其他峰.
3.但是做完核磁回来感觉两个化合物的谱差不多(氢谱和碳谱),经本人解析,初步认为两化合物的结构为:
(附注,烯键处为反式)
4.疑是手性异构,做了CD图,但是看不懂。
   但是如果是同一个化合物,液相和质谱不同,如果是同一个平面结构化合物,而且手性异构,质谱无法解释。
  故本人无法理解,特求各位老师帮忙,解小弟之困惑。

另本人还有两个化合物compound 3 和 compound 4,两者分子量相差也为80,液相时间相差也有3分钟左右,但compound 4容易变,分子量大compound4的那个可以转化为分子量小的compound 3,compound 3 合物结构鉴定如下。

详细图谱(碳谱,氢谱,CD谱,质谱)可从这下载
http://u.115.com/file/f9a202db71#图谱全.rar

[ Last edited by beniu on 2011-3-30 at 23:02 ]
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beniu

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by celan at 2011-03-26 18:52:01:
TO:beniu
收到您的请求。
浏览了你的图谱,化合物1纯度很好,图谱做的也挺好,只是图谱上化学位移用Hz表示的,这样就需要逐个计算化学位移。
初步看您的工作结构有一定道理,可以先按这个骨架进行,逐步修正。 ...

感谢clean老师的答复,真的是感激涕零。将老师的问题回答如下。
1。峰下面可以看到大致位移,用Hz表示是为了计算耦合常数方便。
2。是反式我已经注意到了。
3.在用DMSO做的图里,低场区确是有一个宽矮的单峰在9.5左右,忘了附上去了 。
4.CD谱中,我不知道何为COTON峰,红线为化合物1,蓝线为化合物2
5.质谱相差80,老师能否稍微解释一下
6,。还需要测定什么谱,老师可否指点一下
10楼2011-03-26 19:42:40
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查看全部 19 个回答

匿名

用户注销 (文坛精英)


beniu(金币+1): 2011-03-24 21:34:39
本帖仅楼主可见
2楼2011-03-24 05:30:27
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hxl4054

铁杆木虫 (知名作家)


beniu(金币+2): 2011-03-24 22:36:25
图谱很清晰   仔细看看
3楼2011-03-24 22:17:55
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wxp2208

金虫 (小有名气)


beniu(金币+2): 2011-03-25 20:27:50
首先可以确定不会是一种物质或者手性分子也不会是同分异构体!
4楼2011-03-25 00:40:48
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