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beniu

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】见鬼的两个化合物结构解析

本人分离得到两个化合物compound 1 和compound2，有如下特性
1.液相保留时间相差4分钟（你知道的，差别不是一般的大），
2.然后做了质谱，显示compound 1的分子离子峰为232，compound 2为312，差80，且两个质谱没有明显其他峰.
3.但是做完核磁回来感觉两个化合物的谱差不多（氢谱和碳谱），经本人解析，初步认为两化合物的结构为：
（附注，烯键处为反式）
4.疑是手性异构，做了CD图，但是看不懂。
但是如果是同一个化合物，液相和质谱不同，如果是同一个平面结构化合物，而且手性异构，质谱无法解释。
故本人无法理解，特求各位老师帮忙，解小弟之困惑。

另本人还有两个化合物compound 3 和 compound 4，两者分子量相差也为80，液相时间相差也有3分钟左右，但compound 4容易变，分子量大compound4的那个可以转化为分子量小的compound 3，compound 3 合物结构鉴定如下。

详细图谱（碳谱，氢谱，CD谱，质谱）可从这下载
http://u.115.com/file/f9a202db71#图谱全.rar

[ Last edited by beniu on 2011-3-30 at 23:02 ]

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1楼 2011-03-24 00:42:22

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beniu

金虫 (正式写手)

引用回帖:

Originally posted by celan at 2011-03-26 18:52:01:
TO:beniu
收到您的请求。
浏览了你的图谱，化合物1纯度很好，图谱做的也挺好，只是图谱上化学位移用Hz表示的，这样就需要逐个计算化学位移。
初步看您的工作结构有一定道理，可以先按这个骨架进行，逐步修正。 ...

感谢clean老师的答复，真的是感激涕零。将老师的问题回答如下。
1。峰下面可以看到大致位移，用Hz表示是为了计算耦合常数方便。
2。是反式我已经注意到了。
3.在用DMSO做的图里，低场区确是有一个宽矮的单峰在9.5左右，忘了附上去了。
4.CD谱中，我不知道何为COTON峰，红线为化合物1，蓝线为化合物2
5.质谱相差80，老师能否稍微解释一下
6,。还需要测定什么谱，老师可否指点一下