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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】透射电镜制样如何减弱纳米粒子团聚？
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xia_hou

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】透射电镜制样如何减弱纳米粒子团聚？

最近合成了一组纳米粒子样品，做透射电镜时找不到分散很好的区域，非常苦恼。
样品我用水洗和乙醇反复洗涤了得，制样前也用超声波处理了很久的，但是效果还是很不理想。 我看到的高档次文献的电镜的图片分散得非常好，这可能与样品本身有关，但也不排除一些制样技巧。
请高人不吝赐教！

下面是我的电镜图片
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1楼 2011-03-17 09:29:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fengling2005

木虫 (著名写手)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
我的也是这样，很是苦恼，超声根本不管用:dnd:
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7楼2011-03-17 11:02:12
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sakuraai

木虫 (职业作家)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
xia_hou(金币+3): 意见很中肯！ 2011-03-17 16:41:25
xjajx: 谢谢参与 2011-03-17 18:22:42
加分散剂很难把本来团聚的变成分散
即使真的分散了，不是也很假吗。。
我们又不是做“分散”这个课题的

浓度稀一点，能找到粒子就行了
如果浓度够稀还是不分散

答案只有一个：你的体系就是团聚的
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17楼2011-03-17 16:20:15
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小龙家的

木虫 (正式写手)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
我看到过有说把纳米颗粒保存在正己烷中，再加少量的油酸能防止团聚，我不知道这样会不会对电镜样有影响
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39楼2011-07-12 21:49:58
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普通回帖

撒蛋

木虫 (著名写手)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
xia_hou(金币+2): 2011-03-17 10:43:02
加少量表面活性剂可能会好点
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2楼2011-03-17 10:35:50
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xia_hou

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 撒蛋 at 2011-03-17 10:35:50:
加少量表面活性剂可能会好点

谢谢！这个到是个思路，我还没试过。
一般加什么表面活性剂，加多少呢？能否详细点！
因为都是到校外做，比较贵，难以自己慢慢摸索。
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3楼2011-03-17 10:46:43
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taoist

银虫 (小有名气)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
我做的经常也是这样。表面活性剂有用吗？
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4楼2011-03-17 10:51:35
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撒蛋

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xia_hou at 2011-03-17 10:46:43:
谢谢！这个到是个思路，我还没试过。
一般加什么表面活性剂，加多少呢？能否详细点！
因为都是到校外做，比较贵，难以自己慢慢摸索。

这个具体加多少，你看看文献吧！
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5楼2011-03-17 10:52:46
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
也可以呀--
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6楼2011-03-17 10:53:55
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tntgascan

金虫 (小有名气)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
遇到同样情况的飘过~~~~
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9楼2011-03-17 11:23:56
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xia_hou

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 撒蛋 at 2011-03-17 10:52:46:
这个具体加多少，你看看文献吧！

合成材料过程中加表面活性剂有利于分散这个我知道。
我的合成方法是不添加表面活性剂的，我只关心后续的制样技巧，但是制样这块是不可能在文献中看到的。
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10楼2011-03-17 11:43:21
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wangwing

铁杆木虫 (文坛精英)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
不知道哦
帮顶
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11楼2011-03-17 11:52:38
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ljj19900228

金虫 (著名写手)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
自己还没亲手制过样。。。都是看老师和学长制得。。。
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12楼2011-03-17 12:02:14
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fengling2005

木虫 (著名写手)
高手支招
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13楼2011-03-17 15:28:09
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xia_hou

木虫 (正式写手)
★ ★
xjajx(金币+2): 鼓励交流 2011-03-17 18:22:14
刚才百度搜了一下，发现了下面这个帖子，希望对关注这个帖子的虫子们有帮助。

发帖人：兄弟们，我做的材料不好分散，所以添加了表面活性剂（SDS），直接去做TEM可以吗？有没有影响？会不会看到表面活性剂啊？请大家赐教。另外，我添加的SDS大约2%，大家觉得如何？多少合适吗？
作者：fxwjg
可以，只要分散好一点就行。如果是制备的时候添加，可能会影响形貌。制备后改性应该是可以的。
作者：baiyal2000
真的吗？有机物做电镜似乎会干扰的吧？
作者：phonon6595
我用SDS为表面剂做过银的纳米颗粒，如果不把SDS除去的话无法做高分辨的TEM。低倍的TEM没什么影响。
作者：lizc
可能会影响形貌
作者：sunyixinq
对，如果有机物多一点的话，你的粒子看起来就像是核壳结构，如果再乱一点的话，背景上全是一片一片的污渍。做TEM其实还算好了，做SEM的时候才痛苦。

   这个表面活性剂的干扰我是考虑到了的，不知道到底有多大影响，烦请做过的继续讨论。
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14楼2011-03-17 15:34:30
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)
★ ★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
xia_hou(金币+3): 2011-03-17 16:08:36
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-03-17 18:22:22
清洗次数适当即可，不要过度的清洗；制样时浓度要稀；
合成过程中一般都会加入适当的表面活性剂的。
你可以在合成好的样品中适当加点分散剂，看看效果会不会好点。
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15楼2011-03-17 15:40:37
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xia_hou

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2011-03-17 15:40:37:
清洗次数适当即可，不要过度的清洗；制样时浓度要稀；
合成过程中一般都会加入适当的表面活性剂的。
你可以在合成好的样品中适当加点分散剂，看看效果会不会好点。

我的合成方法无表面活性剂，到是后续的清洗次数较多，因为觉得如果没有洗干净可能也会引起存底模糊和团聚。不知道你说的分散剂一般是指什么？ 谢谢！
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16楼2011-03-17 16:12:06
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)
一般情况下，合成过程中有表面活性剂的参与，粒子分散性会比较好。
不知道你采用的是哪篇文献合成的什么材料，可以让大家共同出出主意，交流一下。
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18楼2011-03-17 16:22:39
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简单如水

金虫 (初入文坛)
★ ★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
xjajx(金币+1): 鼓励参与 2011-03-17 18:22:53
是因为浓度大的原因吗？我也做了TEM，虽然也不是很清晰，但是到不至于团聚这么厉害，不过后来说我做的时候浓度太低了，你试着多稀释看看行不行啊
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19楼2011-03-17 16:29:57
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xia_hou

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2011-03-17 16:22:39:
一般情况下，合成过程中有表面活性剂的参与，粒子分散性会比较好。
不知道你采用的是哪篇文献合成的什么材料，可以让大家共同出出主意，交流一下。

是一种无意间发现得新方法，类似于溶剂热吧
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20楼2011-03-17 16:35:43
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年年有余

铁杆木虫 (著名写手)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
晕，图片怎么看不到
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21楼2011-03-17 16:42:23
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xjajx

至尊木虫 (著名写手)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
xia_hou(金币+2): 2011-03-18 12:26:06
多超声一会试试，再就是取浓度低的区域试试
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22楼2011-03-17 18:23:41
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philem

金虫 (小有名气)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
同样问题的路过、、、
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23楼2011-03-18 20:25:00
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
xia_hou(金币+2): 2011-03-19 08:54:14
我觉得这样就行啊，没必要完全分散开，纳米粒子如果没有保护剂，就是这样团聚的，除非你弄的很稀很稀，但又缺乏尺度。
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24楼2011-03-18 20:30:19
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july201986

银虫 (小有名气)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
xia_hou(金币+2): 2011-03-19 08:54:26
可以稀释一下看看 不行就加点少量的PVA之类的
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25楼2011-03-18 20:41:42
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kyssishino

至尊木虫 (正式写手)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
xia_hou(金币+2): 2011-03-19 08:55:07
稀释吧，话说你这没有保护剂就很容易团聚了，纳米颗粒的表面能很大

我不知道洗涤用来干嘛的。。。我只做过AuNPs，加入乙醇就会团聚
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26楼2011-03-18 21:29:21
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wykgo

金虫 (正式写手)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
xia_hou(金币+2): 2011-03-19 08:55:35
是不是你洗涤的时候团聚的呢？洗的太厉害  离心的时候是会团聚变形的
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27楼2011-03-18 23:50:05
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wykgo

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by kyssishino at 2011-03-18 21:29:21:
稀释吧，话说你这没有保护剂就很容易团聚了，纳米颗粒的表面能很大

我不知道洗涤用来干嘛的。。。我只做过AuNPs，加入乙醇就会团聚

用什么包覆的Au？是CTAB吗？
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28楼2011-03-18 23:51:36
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xia_hou

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wykgo at 2011-03-18 23:50:05:
是不是你洗涤的时候团聚的呢？洗的太厉害  离心的时候是会团聚变形的

我是洗了好多次的，怕没洗干净。
我用水洗了3次，然后用无水乙醇洗了3次
另外，我用4200rpm离心 五分钟就完全沉淀了。
我以前合成的粘土矿物10000pm都很难完全沉淀
挺奇怪的
赞一下 回复此楼
29楼2011-03-19 08:59:40
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wykgo

金虫 (正式写手)
xia_hou(金币+2): 2011-03-19 12:03:31
引用回帖:
Originally posted by xia_hou at 2011-03-19 08:59:40:
我是洗了好多次的，怕没洗干净。
我用水洗了3次，然后用无水乙醇洗了3次
另外，我用4200rpm离心 五分钟就完全沉淀了。
我以前合成的粘土矿物10000pm都很难完全沉淀
挺奇怪的

你洗的话是想脱除表面活性剂吧？是什么表面活性剂？别洗那么厉害去试试   只要不是太浓的话，做TEM 表面活性剂的影响不是很大  
因为毕竟表面活性剂是有机物  电子容易穿透
赞一下 回复此楼
30楼2011-03-19 10:26:10
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xia_hou

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wykgo at 2011-03-19 10:26:10:
你洗的话是想脱除表面活性剂吧？是什么表面活性剂？别洗那么厉害去试试   只要不是太浓的话，做TEM 表面活性剂的影响不是很大  
因为毕竟表面活性剂是有机物  电子容易穿透

我是用溶剂热做的，没有表面活性剂的
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31楼2011-03-19 12:04:09
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jjwl_rscn

金虫 (正式写手)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
表面处理
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32楼2011-03-19 16:27:46
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wykgo

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xia_hou at 2011-03-19 12:04:09:
我是用溶剂热做的，没有表面活性剂的

那洗涤干嘛用的？为了提纯吗？
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33楼2011-03-20 01:12:33
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xia_hou

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wykgo at 2011-03-20 01:12:33:
那洗涤干嘛用的？为了提纯吗？

是的
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34楼2011-03-21 09:25:11
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qinxingzhang

金虫 (正式写手)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
可能是粒子粒径太小，容易团聚
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35楼2011-07-11 16:25:51
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liuqing106

金虫 (小有名气)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
纳米粒子团聚是很常见的，解决的方法对于不同的物质是不一样的，不可能有一种万能的解决分散的方法吧
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36楼2011-07-12 17:08:03
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蓦然回首2010

木虫 (正式写手)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
以后要去做电镜，作为菜鸟向各位多多学习，谢谢大家交流！
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38楼2011-07-12 21:01:11
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一个小小鸟

铁虫 (初入文坛)
我的也是呢
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40楼2012-04-19 16:03:37
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简单回复
jiangxue828楼
2011-03-17 11:02   回复  
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顶一下
DWE37楼
2011-07-12 20:44   回复  
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