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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】透射电镜制样如何减弱纳米粒子团聚？
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xia_hou

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】透射电镜制样如何减弱纳米粒子团聚？

最近合成了一组纳米粒子样品，做透射电镜时找不到分散很好的区域，非常苦恼。
样品我用水洗和乙醇反复洗涤了得，制样前也用超声波处理了很久的，但是效果还是很不理想。 我看到的高档次文献的电镜的图片分散得非常好，这可能与样品本身有关，但也不排除一些制样技巧。
请高人不吝赐教！

下面是我的电镜图片
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1楼 2011-03-17 09:29:00
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wykgo

金虫 (正式写手)
★
xia_hou(金币+1):谢谢参与
xia_hou(金币+2): 2011-03-19 08:55:35
是不是你洗涤的时候团聚的呢？洗的太厉害  离心的时候是会团聚变形的
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27楼2011-03-18 23:50:05
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wykgo

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by kyssishino at 2011-03-18 21:29:21:
稀释吧，话说你这没有保护剂就很容易团聚了，纳米颗粒的表面能很大

我不知道洗涤用来干嘛的。。。我只做过AuNPs，加入乙醇就会团聚

用什么包覆的Au？是CTAB吗？
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28楼2011-03-18 23:51:36
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wykgo

金虫 (正式写手)
xia_hou(金币+2): 2011-03-19 12:03:31
引用回帖:
Originally posted by xia_hou at 2011-03-19 08:59:40:
我是洗了好多次的，怕没洗干净。
我用水洗了3次，然后用无水乙醇洗了3次
另外，我用4200rpm离心 五分钟就完全沉淀了。
我以前合成的粘土矿物10000pm都很难完全沉淀
挺奇怪的

你洗的话是想脱除表面活性剂吧？是什么表面活性剂？别洗那么厉害去试试   只要不是太浓的话，做TEM 表面活性剂的影响不是很大  
因为毕竟表面活性剂是有机物  电子容易穿透
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30楼2011-03-19 10:26:10
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wykgo

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xia_hou at 2011-03-19 12:04:09:
我是用溶剂热做的，没有表面活性剂的

那洗涤干嘛用的？为了提纯吗？
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33楼2011-03-20 01:12:33
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