| 查看: 1133 | 回复: 6 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】物质检测为什么会出现不出峰？怎么解决？ 已有3人参与
|
|||
|
各位，小弟有一问题想请教： 年前用大环抗生素的手性柱分离一个带氨基的化合物（PKa=9.6），TNND，用文献上的报道去做，流动相为 甲醇：乙腈：TEA（v/v/v）=80:20:0.05，走了5针标准品（溶于甲醇，c=200ppb），峰性和分离度都非常好，年后继续做，一样的条件一样的化合物，可是死活不出峰，想来想去，找到色谱柱的说明书，发现允许的PH使用范围是3-7，把配制的甲醇乙腈TEA流动相测了一下PH值，11左右，天哪。接下来用甲醇冲了一整夜，用说明书上,推荐的再生色谱柱的流动相NH4OAC（50mM ）/乙腈=50:50冲了3-4h，结果还是不出峰，接下来用水：甲醇=90:10去冲。今天想看看有没有效果，可是不敢再用那个PH=11的甲醇乙腈 TEA流动相了，就用另一篇文献上的甲醇：TEA：HAC=100:0.2:0.1（流动相PH=7.3左右）去走样，发现跟文献上报道的一样在 10min左右有两个峰，不过峰面积十分十分小（只有0.003左右的信号，年前正常信号在0.13左右），很郁闷啊~~~~ 有几个问题： （1）为什么会出现不出峰或者出峰非常非常低的情况啊？ （2）接下来如何去处理色谱柱？用什么流动相去恢复？ （3）问过一些老师，分析色谱柱可能被碱性太强的TEA给覆盖了活性点，应该在酸性环境下去恢复。 我想听听各位专家的意见，帮帮忙~~~~~~~~ |
回复此楼» 猜你喜欢
286求调剂
已经有15人回复
-
0860004 求调剂 309分
已经有3人回复
-
材料类284调剂
已经有20人回复
-
调剂
已经有11人回复
-
考研调剂-材料类-284
已经有13人回复
-
复试调剂，一志愿郑州大学材料与化工289分
已经有13人回复
-
一志愿0807 数一英一 313 有没有二轮调剂
已经有5人回复
-
一志愿0703化学招61最终排名62化学求调剂
已经有15人回复
-
308求调剂
已经有16人回复
-
材料调剂
已经有14人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 请教为什么纯样出峰有鼓包？？？？ 有图
已经有39人回复
- 欢迎讨论，质量研究有关物质这块专属性要不要检验峰纯度？
已经有13人回复
- 打核磁时物质不溶能出峰吗？
已经有3人回复
- 液相仪器测试物质 出峰发现问题了？？
已经有11人回复
- 气相色谱检测两物质出峰有点重叠，怎么调整呢？
已经有4人回复
- 液相检测物质 出峰发现问题了。怎么解决？？
已经有3人回复
- HPLC检测中等度洗脱和梯度洗脱对同一物质的出峰效果有何不同
已经有6人回复
- 某物质的质谱TIC不出峰怎么回事
已经有13人回复
- 气相分析物质 出峰问题，这个怎么解决？
已经有3人回复
- 【求助】归一法测有关物质，没出峰，怎么办？
已经有9人回复
- 求助：活性炭吸附柱如何装填？
已经有14人回复
- 【求助】关于气相分析样品温度的疑问……
已经有15人回复
- 【求助】同一种物质，浓度不同出峰时间也不同吗？
已经有21人回复
- 同一物质，出峰时间随检测时间后移，正常吗？
已经有12人回复
- 【求助】两种物质在C18柱上同时出峰
已经有5人回复
- 【求助】DSC测试合成的东东有两个峰，代表我这个物质不纯有两个熔点吗
已经有11人回复
06药学
木虫 (著名写手)
- 应助: 24 (小学生)
- 金币: 6679.8
- 散金: 16
- 红花: 3
- 帖子: 1041
- 在线: 543.6小时
- 虫号: 525221
- 注册: 2008-03-14
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2011-03-16 20:24:31
2楼2011-03-16 15:38:21
4楼2011-03-17 17:19:18
xiaodu2007693
木虫 (著名写手)
药学版~龙猫
- PhEPI: 14
- 应助: 14 (小学生)
- 贵宾: 1.009
- 金币: 2814.8
- 散金: 1819
- 红花: 12
- 沙发: 4
- 帖子: 2236
- 在线: 253.9小时
- 虫号: 504085
- 注册: 2008-02-15
- 性别: GG
- 专业: 天然有机化学
5楼2011-03-17 23:44:16
