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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于气相分析样品温度的疑问……
汕头大学海洋科学接受调剂
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yifang_22

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于气相分析样品温度的疑问……

请教虫友：
     气相分析的东西检测温度必须高于样品中物质的最高沸点吗？如果低于物质沸点会出现什么情况？我用FID检测器。为什么我的产物沸点为360℃，我的汽化室与检测温度都设置为290℃，柱压0.065MPa，为什么可以在13分钟左右出峰呢？
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1楼 2011-03-15 22:40:16
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liangshijiao

金虫 (小有名气)
★
yifang_22(金币+1):谢谢参与
yifang_22(金币+1): 2011-03-16 20:35:34
一般情况下是检测器温度高于柱温，对于高沸点化合物（300--400℃），柱温低于其沸点100--200℃，汽化室温度高于柱温30--70℃.
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2楼2011-03-16 08:52:55
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herenren

禁虫 (著名写手)
★
yifang_22(金币+1):谢谢参与
yifang_22(金币+1): 2011-03-16 20:39:04
本帖内容被屏蔽
3楼2011-03-16 09:00:24
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dd99835

木虫 (正式写手)
★
yifang_22(金币+1):谢谢参与
yifang_22(金币+1): 2011-03-16 20:49:07
检测器的温度一般均高于柱温，以防止污染或出现异常响应
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4楼2011-03-16 09:17:15
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dd99835

木虫 (正式写手)
★
yifang_22(金币+1):谢谢参与
而柱温是由固定液确定的，柱温要低于固定液最高使用温度30~50度
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5楼2011-03-16 09:20:40
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xyzfs

银虫 (初入文坛)
★
yifang_22(金币+1):谢谢参与
测定的温度说的蒸汽压,还要看色谱柱最记使用温度
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6楼2011-03-16 19:44:03
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yifang_22

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liangshijiao at 2011-03-16 08:52:55:
一般情况下是检测器温度高于柱温，对于高沸点化合物（300--400℃），柱温低于其沸点100--200℃，汽化室温度高于柱温30--70℃.

O(∩_∩)O谢谢。不过我还有一点不明白的是：柱温低于其沸点100--200℃，汽化室温度高于柱温30--70℃的话，那汽化室的温度不是还是低于该物质的沸点吗，检测器的温度要设定的更高吗？
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7楼2011-03-16 20:38:42
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yifang_22

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by herenren at 2011-03-16 09:00:24:
你啥柱子啊？这么高沸点一般的柱子做不了

O(∩_∩)O谢谢。我的是毛细管柱SE-54 ，为什么在气化和检测温度远低于沸点时可以出峰呢
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8楼2011-03-16 20:47:40
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yifang_22

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dd99835 at 2011-03-16 09:17:15:
检测器的温度一般均高于柱温，以防止污染或出现异常响应

O(∩_∩)O谢谢。我的柱温室低于检测温度。只是检测温度低于沸点
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9楼2011-03-16 20:50:51
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yz2007433052

木虫 (职业作家)
★
yifang_22(金币+1):谢谢参与
你的这个问题我想了一段时间 现在我终于知道怎么解释了 不必高于样品中物质的最高沸点 不知道你有没有做过一个有机化学的实验如果是混合物的话 物质的共沸点会降低的 但是这个混合物的比例会影响待测物质的沸点 所以 我想你的实验出现了这种情况 应该可以用这个原理解释吧
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10楼2011-03-16 21:13:59
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石头荆

木虫 (小有名气)
★
yifang_22(金币+1):谢谢参与
同意9楼的解释！
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11楼2011-03-16 22:09:21
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石头荆

木虫 (小有名气)
同意9楼的解释！
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12楼2011-03-16 22:12:42
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yifang_22

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yz2007433052 at 2011-03-16 21:13:59:
你的这个问题我想了一段时间 现在我终于知道怎么解释了 不必高于样品中物质的最高沸点 不知道你有没有做过一个有机化学的实验如果是混合物的话 物质的共沸点会降低的 但是这个混合物的比例会影响待测物质的沸点 所 ...

非常感谢这位虫友O(∩_∩)O~
      你是说该高沸点物质与某种物质组成的系统具有正偏差？那么两者的比例不同的话沸点也会变化，如果该沸点物质含量极高 的话（是主产物，从气相图谱上看好的情况，峰面积可以达到九十九），理论上应该混合物的沸点很接近该高沸点的物质……而气化和检测温度是285℃，而该物质的沸点约为360℃，所以还是有点小疑惑
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13楼2011-03-17 23:10:03
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zyx00921

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
只要可以汽化就行了，一般进样口250度  FID 280度都可以解决问题，
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14楼2011-03-21 00:08:40
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limings_cool

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
气化温度可以低沸点很多，今天有个物质我试了一下，沸点180，我用100情况一样
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16楼2012-08-08 13:25:18
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limings_cool15楼
2012-08-08 13:24   回复  
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