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dongbeihu

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于mPEG-PLA的合成问题 已有5人参与

各位大侠,本人想合成mPEG-PLA嵌段共聚物,在实验中遇到几个问题想请教一个各位高人,盼望能不吝赐教。
1、本体聚合,丙交酯升华问题如何解决?
    我用Schlenk瓶作为反应容器,但在加入反应物抽真空时,丙交酯总是被抽到瓶口处导致无法反应,从而无法得到所设计分子量的产物,而且产物的GPC图显示分布不均一,有时还会有很多峰。反应温度一般为160度,时间为6到8小时,反应完毕后用二氯溶解,乙醚沉淀,用的mPEG分子量为2000或600,想做600-2000或2000-4000(mPEG-PLA)分子量的聚合物。
2、引发剂精确的量应该怎么加?什么时候加?
    引发剂用的Sn(Oct)2,但这东西特别粘,每次不好称量,用二氯等溶剂溶解后再加的话抽真空时还要担心溶剂是否被抽走,是等mPEG和LA都抽完真空再加还是一起加进去再抽真空?
3、抽真空应该注意些什么?
   总是抽出来LA单体,不知道怎么处理,反应物之前应该如何处理。
4、溶液聚合可以吗?
    看了长春应化所景老师的文献,很奇怪有一个问题一直不明白,他们用甲苯为溶剂做溶液聚合,写着封闭瓶后110度加热反应24小时,这个接近甲苯的沸点,在封闭的体系情况下会不会不安全呢?另外,不知道溶液聚合怎么除气,是抽真空吗?抽真空的时候怎么操作溶液才不会被抽走?

还有什么其他可以注意的地方,请老师们多多指导。
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hsdlvliang

铜虫 (小有名气)


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催化剂可以用甲苯配,加入时就容易多了
2楼2013-04-02 15:27:00
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hsdlvliang

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
643756楼: Originally posted by dongbeihu at 2011-03-15 18:45:55
各位大侠,本人想合成mPEG-PLA嵌段共聚物,在实验中遇到几个问题想请教一个各位高人,盼望能不吝赐教。
1、本体聚合,丙交酯升华问题如何解决?
    我用Schlenk瓶作为反应容器,但在加入反应物抽真空时,丙交酯总 ...

可以通氮气啊,不减压,反应会再减压
3楼2013-04-02 15:29:50
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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4楼2021-05-16 14:53:57
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JHR1101

铜虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你目标接上多少分子量PLA呢?

发自小木虫Android客户端
5楼2021-05-19 11:12:28
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梦の国度

捐助贵宾 (文学泰斗)

第一次见得那么COOL
6楼2021-05-21 16:29:58
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济南岱罡生物

木虫 (著名写手)

医用降解聚乳酸合成销售



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你应该是聚合量很少,所以辛酸亚锡和丙交酯都很少,稍微损失一些,含量变化很大,十年前有客户反馈过类似问题,做plga50/50,一次投料5克,做出来的聚合物配比相差很大,由于GA的升华比DLLA升华明显,50/50 投料做出聚合物成了75/25的比例了,放大到几百克投料,投料比和产出比就很接近了,量多了辛酸亚锡也可以直接称量了
7楼2021-11-13 22:16:55
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