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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】关于mPEG-PLA的合成问题
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dongbeihu

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于mPEG-PLA的合成问题 已有5人参与

各位大侠，本人想合成mPEG-PLA嵌段共聚物，在实验中遇到几个问题想请教一个各位高人，盼望能不吝赐教。
1、本体聚合，丙交酯升华问题如何解决？
    我用Schlenk瓶作为反应容器，但在加入反应物抽真空时，丙交酯总是被抽到瓶口处导致无法反应，从而无法得到所设计分子量的产物，而且产物的GPC图显示分布不均一，有时还会有很多峰。反应温度一般为160度，时间为6到8小时，反应完毕后用二氯溶解，乙醚沉淀，用的mPEG分子量为2000或600，想做600-2000或2000-4000(mPEG-PLA)分子量的聚合物。
2、引发剂精确的量应该怎么加？什么时候加？
    引发剂用的Sn(Oct)2，但这东西特别粘，每次不好称量，用二氯等溶剂溶解后再加的话抽真空时还要担心溶剂是否被抽走，是等mPEG和LA都抽完真空再加还是一起加进去再抽真空？
3、抽真空应该注意些什么？
   总是抽出来LA单体，不知道怎么处理，反应物之前应该如何处理。
4、溶液聚合可以吗？
    看了长春应化所景老师的文献，很奇怪有一个问题一直不明白，他们用甲苯为溶剂做溶液聚合，写着封闭瓶后110度加热反应24小时，这个接近甲苯的沸点，在封闭的体系情况下会不会不安全呢？另外，不知道溶液聚合怎么除气，是抽真空吗？抽真空的时候怎么操作溶液才不会被抽走？

还有什么其他可以注意的地方，请老师们多多指导。
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1楼 2011-03-15 18:45:55
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hsdlvliang

铜虫 (小有名气)
★
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催化剂可以用甲苯配，加入时就容易多了
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2楼2013-04-02 15:27:00
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hsdlvliang

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
643756楼: Originally posted by dongbeihu at 2011-03-15 18:45:55
各位大侠，本人想合成mPEG-PLA嵌段共聚物，在实验中遇到几个问题想请教一个各位高人，盼望能不吝赐教。
1、本体聚合，丙交酯升华问题如何解决？
    我用Schlenk瓶作为反应容器，但在加入反应物抽真空时，丙交酯总 ...

可以通氮气啊，不减压，反应会再减压
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3楼2013-04-02 15:29:50
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964787892

禁虫
★
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4楼2021-05-16 14:53:57
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JHR1101

铜虫 (著名写手)
★
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你目标接上多少分子量PLA呢？

发自小木虫Android客户端
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5楼2021-05-19 11:12:28
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梦の国度

捐助贵宾 (文学泰斗)
第一次见得那么COOL
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6楼2021-05-21 16:29:58
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济南岱罡生物

木虫 (著名写手)

医用降解聚乳酸合成销售
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你应该是聚合量很少，所以辛酸亚锡和丙交酯都很少，稍微损失一些，含量变化很大，十年前有客户反馈过类似问题，做plga50/50，一次投料5克，做出来的聚合物配比相差很大，由于GA的升华比DLLA升华明显，50/50 投料做出聚合物成了75/25的比例了，放大到几百克投料，投料比和产出比就很接近了，量多了辛酸亚锡也可以直接称量了
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7楼2021-11-13 22:16:55
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