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天下枫叶

木虫 (著名写手)

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[交流] PNIPAAm及其衍生物的分离

各位虫友，最近在作多糖接枝PNIPAAm的实验，已知该多糖不溶于丙酮，本想是在合成结束后，将反应液除去溶剂后，以丙酮浸泡或抽提既可以得到目标产物，在阅读相关文献后，感觉相关文献报道的提纯方法不够严谨，有以膜透析的，文献报道，判断PNIPAAm是否除尽的标准是取提取液少许然后滴加乙醚观察是否有沉淀或浑浊，但实际过程中发现，现象不明显，但是产物经红外和NMR表征发现，产物与PNIPAAm的谱图一样，不知道各位有没有什么好的建议：如何将多糖接枝PNIPAAm与PNIPAAm分离开，小弟我也曾想直接将反应液直接加热沉淀后，直接打出谱图，红外谱图显示产物已经合成出来，就是感觉是和PNIPAAm混在一块的，纠结啊

[ Last edited by 天下枫叶 on 2011-3-14 at 20:10 ]

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1楼 2011-03-14 20:08:47

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justxdd

银虫 (小有名气)

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★
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引用回帖:

6楼: Originally posted by xiaoyidahua at 2011-04-26 21:44:15
加乙醚没有看到沉淀，而红外及nmr测试表示有PNIPAM,有两种可能：1。PNIPAM分子量太小，乙醚无法将其沉淀出，2。PNIPAM太少。如果是前者，透析可除；后者，如果多糖不溶于丙酮，可用丙酮沉淀多糖，多次溶解沉淀，试试 ...

那如果加入乙醚的瞬间看到沉淀，搅拌以后又消失怎么办？是因为PNIPAM的分子量太小了吗？该怎么透析呢？刚接触高分子，很多不懂的啊。。。还请指导一下