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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » PNIPAAm及其衍生物的分离
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天下枫叶

木虫 (著名写手)

[交流] PNIPAAm及其衍生物的分离

各位虫友，最近在作多糖接枝PNIPAAm的实验，已知该多糖不溶于丙酮，本想是在合成结束后，将反应液除去溶剂后，以丙酮浸泡或抽提既可以得到目标产物，在阅读相关文献后，感觉相关文献报道的提纯方法不够严谨，有以膜透析的，文献报道，判断PNIPAAm是否除尽的标准是取提取液少许然后滴加乙醚观察是否有沉淀或浑浊，但实际过程中发现，现象不明显，但是产物经红外和NMR表征发现，产物与PNIPAAm的谱图一样，不知道各位有没有什么好的建议：如何将多糖接枝PNIPAAm与PNIPAAm分离开，小弟我也曾想直接将反应液直接加热沉淀后，直接打出谱图，红外谱图显示产物已经合成出来，就是感觉是和PNIPAAm混在一块的，纠结啊

[ Last edited by 天下枫叶 on 2011-3-14 at 20:10 ]
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1楼 2011-03-14 20:08:47
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chench_2009

铜虫 (小有名气)
天下枫叶(金币+1): 谢谢参与 2011-03-17 20:06:05
天下枫叶(金币+1): 谢谢参与 2011-04-25 16:10:17
天下枫叶(金币+3): 做高分子后，感觉不如有机小分子那么精确啊，你认为呢 2011-04-26 18:32:09
我也是做这方面的，刚开始做，了解不多，我觉得多糖分子量一般比较大吧，如果NIPAAM的均聚物分子量不太高的话，选择合适的透析袋透析应该可以除去，我们平时较多采用透析
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2楼2011-03-16 20:54:36
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天下枫叶

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by chench_2009 at 2011-03-16 20:54:36:
我也是做这方面的，刚开始做，了解不多，我觉得多糖分子量一般比较大吧，如果NIPAAM的均聚物分子量不太高的话，选择合适的透析袋透析应该可以除去，我们平时较多采用透析

你们一般用的透析膜截留量是多少，3500的够不
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3楼2011-03-17 20:05:29
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chench_2009

铜虫 (小有名气)
我们常用的有3500和7000两种，我觉得你应该结合你NIPAM单体的投料量和接枝率大致计算一下，毕竟NIPAM的均聚物是可以达到很大分子量的
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4楼2011-03-18 19:47:56
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chench_2009

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 天下枫叶 at 2011-03-14 20:08:47:
各位虫友，最近在作多糖接枝PNIPAAm的实验，已知该多糖不溶于丙酮，本想是在合成结束后，将反应液除去溶剂后，以丙酮浸泡或抽提既可以得到目标产物，在阅读相关文献后，感觉相关文献报道的提纯方法不够严谨，有以 ...

各有各的难啊，小分子难在看不见摸不着，大分子难在反应规律不唯一，什么样的键接都有一点，且由于分子数目繁多，其中链段间，基团间作用力也多，表现在性能上就不太均一，比如说小分子就有熔点沸点，而聚合物基本上就是一条曲线，各个不同范围发生不同转变，其实我觉得高分子还挺朝阳产业的，呵呵
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5楼2011-04-26 20:07:27
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xiaoyidahua

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
加乙醚没有看到沉淀，而红外及nmr测试表示有PNIPAM,有两种可能：1。PNIPAM分子量太小，乙醚无法将其沉淀出，2。PNIPAM太少。如果是前者，透析可除；后者，如果多糖不溶于丙酮，可用丙酮沉淀多糖，多次溶解沉淀，试试看。
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6楼2011-04-26 21:44:15
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justxdd

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoyidahua at 2011-04-26 21:44:15
加乙醚没有看到沉淀，而红外及nmr测试表示有PNIPAM,有两种可能：1。PNIPAM分子量太小，乙醚无法将其沉淀出，2。PNIPAM太少。如果是前者，透析可除；后者，如果多糖不溶于丙酮，可用丙酮沉淀多糖，多次溶解沉淀，试试 ...

那如果加入乙醚的瞬间看到沉淀，搅拌以后又消失怎么办？是因为PNIPAM的分子量太小了吗？该怎么透析呢？刚接触高分子，很多不懂的啊。。。还请指导一下
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7楼2013-05-21 09:18:28
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