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sxsdzrf

铜虫 (小有名气)


[交流] 【请教】怎样可以把沉淀产物变成晶体

大家好,最近在合成配合物方面遇到了一个问题,请教一下有经验的学长们。
我最近在用一个稠环芳烃类羧酸合成配合物,这个配体不溶于水,但是加氢氧化钠后溶于水了,然后加入金属离子后马上就出现沉淀,过滤后放置,又出沉淀。另外我也试了溶剂扩散,也是沉淀。请教各位,有什么好办法呢,可以不出现沉淀?谢谢。
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liyaoman4

木虫 (职业作家)



nash603(金币+1): 谢谢回贴交流! 2011-03-14 15:46:35
引用回帖:
Originally posted by sxsdzrf at 2011-03-13 22:35:09:
大家好,最近在合成配合物方面遇到了一个问题,请教一下有经验的学长们。
我最近在用一个稠环芳烃类羧酸合成配合物,这个配体不溶于水,但是加氢氧化钠后溶于水了,然后加入金属离子后马上就出现沉淀,过滤后放置 ...

你只用水做溶剂么???
  
换换溶剂,或者用混合溶剂,再或者调pH, 反正都是自己试验出来的,没有固定的法子,影响因素太多了,呵呵...
2楼2011-03-14 09:18:18
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liyaoman4

木虫 (职业作家)


sxsdzrf(金币+2): 2011-03-18 08:06:42
再或者你换换实验方法咯,做做水热,回流等试试!!!
3楼2011-03-14 09:19:23
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勤劳小蜜蜂

银虫 (著名写手)



nash603(金币+1): 谢谢回贴交流! 2011-03-14 15:46:47
sxsdzrf(金币+2): 2011-03-18 08:06:36
你加氢氧化钠后溶液的PH大概是多少,应该使配体溶液呈中性或者弱碱性,如果碱性过大加入像铜离子这类离子就会形成氢氧化铜沉淀了!!!
4楼2011-03-14 13:30:52
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勤劳小蜜蜂

银虫 (著名写手)


sxsdzrf(金币+2): 2011-03-18 08:06:30
我做的配体有好多也不溶,加氢氧化钠有时候也不行,真是令人发愁啊!!
5楼2011-03-14 13:31:38
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)


sxsdzrf(金币+2): 2011-03-18 08:06:24
可能是MOF材料吧---
6楼2011-03-15 18:14:32
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yanlei1205

木虫 (小有名气)


sxsdzrf(金币+2): 2011-03-18 08:06:17
我的也是这样 我自己想了一招
先加配体和碱  这样进行中和反应,然后加入一部分金属 这时会有部分沉淀产生,然后过滤,将氢氧化物过滤掉以后再加入少量金属,然后继续反应一段时间 最后静置,这样出的概率比直接加进去所有金属的稍好一点
7楼2011-03-17 13:39:07
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