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88thunder

新虫 (正式写手)

天才流浪

[交流] 【请教】MOF合成老出玻璃体,怎么回事啊? 已有2人参与

MOF合成老出玻璃体,怎么回事啊?出来的透明长方形晶体,一测没衍射点,老师说是非晶,求如何改条件??
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天才在流浪,流浪是天涯。
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88thunder

新虫 (正式写手)

天才流浪

引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-03-10 15:47:04:
大侠,你这什么条件都没给出来,谈何“改进”呢?!  蛋疼

酸和联吡啶配体,Cd金属盐,DMF中,130下出的全是长方形玻璃体,150度下只有少量,XRD表征后,150度下有不纯产品。想知道大家也是不是经常合到这种玻璃体。如何调整出单晶?请教大侠
天才在流浪,流浪是天涯。
3楼2011-03-10 16:39:43
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88thunder

新虫 (正式写手)

天才流浪

引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-03-10 16:46:16:
得到玻璃体很正常,据很多虫子介绍,有可能是ph的问题!

如果150下有少了晶体,不妨你把量加大一点,然后程序降温,你试试看吧,再不行的话可以多个温度段试试,我们也是这么做的!

PH的问题,是要加酸还是加碱。150度下的时候是玻璃体很少了,然后XRD有小角度的峰,但没得到晶体哦。新手,刚接触这行,有什么好点的书或资料推荐下吗
天才在流浪,流浪是天涯。
5楼2011-03-10 16:51:41
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88thunder

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天才流浪

引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-03-10 18:43:09:
这个具体就不好讲了,所以要自己多实验,这个没有固定的,既然是新手,那多种条件都试试吧,即使做不出来,自己也能总结经验!

书倒是没什么推荐的,不过国外的一些高档次文献,你可以多多阅读参考一下!

嗯,是在试,不过太迷茫了,谢谢
天才在流浪,流浪是天涯。
7楼2011-03-10 21:06:15
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