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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【求助】升温速率会对煤灰物相产生影响吗？
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i-will

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】升温速率会对煤灰物相产生影响吗？

如下图所示，白色的是利用热天平烧的灰样，升温速率是20度/分钟，终温800度；青色的是利用管式炉烧的灰样，只不过是待炉温稳定到800度后才讲煤粉放入其中。二者似乎有些不同，难道是因为反应条件的差异？但是两者终温都是800度啊，煤灰的物相似乎不应该受升温速率的影响啊~
另外图中红圈位置处的物相小弟也没检索出，希望知道的朋友帮帮忙~~~
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1楼 2011-03-10 14:59:24
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i-will

木虫 (著名写手)
知道的朋友帮帮忙吧~~~谢谢了~~~
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2楼2011-03-10 18:28:51
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i-will

木虫 (著名写手)
还是没有人啊~~能帮忙检索下物相也行啊~谢谢啦~~~
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3楼2011-03-13 19:51:33
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
i-will(金币+1):谢谢参与
i-will(金币+18): 2011-03-14 14:53:22
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！ 2011-03-14 15:41:41
贴出两个样品的.raw数据文件，看能不能帮你看看
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5楼2011-03-14 08:56:03
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i-will

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-14 08:56:03:
贴出两个样品的.raw数据文件，看能不能帮你看看

谢谢csxray老师了，附件上传了。最近一直在做有关煤灰的分析，物相检索掌握的还是不透彻，您能不能简单介绍下您在做检索时的技巧？谢谢！
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6楼2011-03-14 14:53:14
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bigboy－81

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我也很期待csxray老师能够传授一下经验，
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7楼2011-03-14 15:24:29
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 2011-03-14 21:55:41
分析如下（晶相）：
1、图谱最好补上5-13°  2、基本相：石英（很少）、莫来石、硬石膏+锐钛矿（21-1272）、金红石（很少3.24）、赤铁矿、云母类矿物（07-0025两个样品区别最大,一般认为，云母类矿物在900℃左右结构塌陷）  3、可能新生相（51-0064）
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8楼2011-03-14 16:13:20
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
5-15°（更正）
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9楼2011-03-14 16:14:57
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 2011-03-14 21:55:52
没有什么特别经验，做点尘土样品可能对分析晶相有所帮助
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10楼2011-03-14 16:21:05
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i-will

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-14 16:13:20:
分析如下（晶相）：
1、图谱最好补上5-13°  2、基本相：石英（很少）、莫来石、硬石膏+锐钛矿（21-1272）、金红石（很少3.24）、赤铁矿、云母类矿物（07-0025两个样品区别最大,一般认为，云母类矿物在900℃左右 ...

谢谢老师！我将管式炉样品补做了5-15度，觉得可能有伊利石(43-0685，您以前说过如果是伊利石的话，在10A峰会有一个小峰。)
您说的云母类矿物有没有可能就是伊利石呢？
另外3.75那个小峰和1.40那个宽阔的峰不知都代表什么？似乎您说的这几个物相里并没有很好的符合。
还有就是您说的锐钛矿是从哪个峰检索出来的呢？
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11楼2011-03-14 16:47:14
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 2011-03-14 21:55:26
i-will(金币+50): csxray老师，我把几个样品放在一起综合分析了一下(原帖中)，麻烦您再给点意见~金币奉上~十分感谢！ 2011-03-15 08:36:43
i-will(金币+50): 希望再占用您一点时间，给学生点帮助，谢谢 2011-03-15 12:31:04
这就对了，10A峰很重要。云母类指包括黑、白、金云母以及由它们蚀变的绢云母、伊利石、水黑、金云母等矿物 。你检索的伊利石完全正确。3.75在这里也也应该是伊利石的次峰。1.40宽峰属高角峰一般不去定义有时标准也没做到这里，可以忽视。锐钛矿用3.50检索
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12楼2011-03-14 20:30:30
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i-will

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-14 20:30:30:
这就对了，10A峰很重要。云母类指包括黑、白、金云母以及由它们蚀变的绢云母、伊利石、水黑、金云母等矿物 。你检索的伊利石完全正确。3.75在这里也也应该是伊利石的次峰。1.40宽峰属高角峰一般不去定义有时标准也 ...

谢谢老师了。
下面这个图是我把三个样品的图谱放在一起进行分析的结果，麻烦老师给大概看看，因为我有些峰还是拿不准。
你比如说，伊利石的衍射线有很多，那我是不是应该将所有衍射线对应的峰都标出来呢？还是标主要的几个？怎么确定该标多少呢？另外锐钛矿似乎不应该在煤灰中有这么高的衍射强度啊？困惑
还有您说管式炉样品中没有碳酸钙，但是在马弗炉样品中却有很多碳酸钙，两者29度的峰很接近，有没有可能是实验的原因造成马弗炉样品峰发生偏离？（因为这都是一种煤，而且两个样品的峰很接近，应该都是碳酸钙吧？）


[ Last edited by i-will on 2011-3-15 at 08:34 ]
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13楼2011-03-15 08:32:57
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
总体印象：
      三张图随温度改变，低温相（马弗炉）：没有莫来石（升温产物），有碳酸盐矿相（方解石、铁白云石等）以及伊利石相；中温相（管式炉）：出现莫来石相，碳酸盐分解，3.06两种解释，一种伊利石在升温过程中3.06加强，一种出现霞石结构相（12-0198），伊利石相仍然存在；高温相（热天平）：莫来石相继续增加，伊利石相也随之消失。锐钛矿是不高，3.50的强度应看做硬石膏和锐钛矿共同贡献
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14楼2011-03-15 17:39:37
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i-will

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-15 17:39:37:
总体印象：
      三张图随温度改变，低温相（马弗炉）：没有莫来石（升温产物），有碳酸盐矿相（方解石、铁白云石等）以及伊利石相；中温相（管式炉）：出现莫来石相，碳酸盐分解，3.06两种解释，一种伊利石在升 ...

随温度升高伊利石似乎应该逐渐减少，在中温相3.06的伊利石还有可能增加么？如果3.50的锐钛矿不多，那么在图谱中还用标出吗？这又回到原来那个问题上来了，就是每个物相都有很多衍射峰，标注的标准是什么呢？只标三强线么？
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15楼2011-03-15 18:04:11
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
很重要的一点就是热天平有明显的碳酸盐分解产物--氧化钙（37-1497）；伊利石的情况较复杂，它有多种多型。在这里更好解释是向霞石结构转化的看法。怎样标注完全视情况而定，主相标多点，有些相就标一个即可，但要说明。比如3.06说明可能是霞石。你这个图的情况锐钛矿是一定要标出的
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16楼2011-03-15 19:20:24
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i-will

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-15 19:20:24:
很重要的一点就是热天平有明显的碳酸盐分解产物--氧化钙（37-1497）；伊利石的情况较复杂，它有多种多型。在这里更好解释是向霞石结构转化的看法。怎样标注完全视情况而定，主相标多点，有些相就标一个即可，但要 ...

十分感谢老师的解答，昨晚我又重新按照您的意见检索了一遍物相，现将检索结果贴上，顺便和您再交流一下。

这个是管式炉，也就是您说的中温样品。


问题一：3.06峰似乎和伊利石的衍射峰始终对应不上，d大约相差0.05。
问题二：我在图谱上标注了4个锐钛矿，3个磁铁矿，请问标的多么？是不是可以少标几个？
问题三：d=2.0那个比较宽阔的峰，我可以按硬石膏和石英标吗？
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17楼2011-03-16 10:55:12
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
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3.06是挺复杂，伊利石只有29-1496有。本来石膏应当不错还解决了3.75的问题，但从你做的3-15图里找不到7.60所以不能定；磁铁矿只能标一个而且位置错了，3.51是赤铁矿的峰，应该标在左边2.53的弱峰上；其他没有问题
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18楼2011-03-16 13:57:48
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i-will

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-16 13:57:48:
3.06是挺复杂，伊利石只有29-1496有。本来石膏应当不错还解决了3.75的问题，但从你做的3-15图里找不到7.60所以不能定；磁铁矿只能标一个而且位置错了，3.51是赤铁矿的峰，应该标在左边2.53的弱峰上；其他没有问题

“3.51是赤铁矿的峰”，3.51不是石膏和锐钛矿的峰么？图上我也是这么标的啊。2.53是赤铁矿的峰吧？在它上面加标上磁铁矿？
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19楼2011-03-16 19:45:37
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
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昏了头了，2.51是赤铁矿，2.53是磁铁矿
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20楼2011-03-16 20:51:58
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
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2.53是磁铁矿的最强峰，2.51是赤铁矿的次强峰
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21楼2011-03-16 20:57:53
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i-will

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-16 20:51:58:
昏了头了，2.51是赤铁矿，2.53是磁铁矿

2.53和2.51这么接近，几乎快重合了，标在一起可以么？还有就是磁铁矿除了2.51的峰外我看有几个峰比较明显，比如1.48，为什么只能标一个呢？
PS：我用的是74-0748
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22楼2011-03-16 21:33:55
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
看了74-0748同意你的选择
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23楼2011-03-17 07:21:24
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
通过这番讨论分析，我也体会出一点：谱图做的范围宽有宽的好处，窄有窄的好处。宽能各个物相表现充分，利于鉴定；窄能扩大分辨率，缩短测量时间
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24楼2011-03-17 07:30:35
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i-will

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-17 07:30:35:
通过这番讨论分析，我也体会出一点：谱图做的范围宽有宽的好处，窄有窄的好处。宽能各个物相表现充分，利于鉴定；窄能扩大分辨率，缩短测量时间

多谢老师了，您的回帖对我帮助很大，十分感谢！
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25楼2011-03-17 08:11:38
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zyxme4楼
2011-03-13 20:24   回复  
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