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i-will

木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】升温速率会对煤灰物相产生影响吗?

如下图所示,白色的是利用热天平烧的灰样,升温速率是20度/分钟,终温800度;青色的是利用管式炉烧的灰样,只不过是待炉温稳定到800度后才讲煤粉放入其中。二者似乎有些不同,难道是因为反应条件的差异?但是两者终温都是800度啊,煤灰的物相似乎不应该受升温速率的影响啊~
另外图中红圈位置处的物相小弟也没检索出,希望知道的朋友帮帮忙~~~
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i-will

木虫 (著名写手)


知道的朋友帮帮忙吧~~~谢谢了~~~
2楼2011-03-10 18:28:51
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i-will

木虫 (著名写手)


还是没有人啊~~能帮忙检索下物相也行啊~谢谢啦~~~
3楼2011-03-13 19:51:33
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
i-will(金币+1):谢谢参与
i-will(金币+18): 2011-03-14 14:53:22
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流! 2011-03-14 15:41:41
贴出两个样品的.raw数据文件,看能不能帮你看看
5楼2011-03-14 08:56:03
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i-will

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-14 08:56:03:
贴出两个样品的.raw数据文件,看能不能帮你看看

谢谢csxray老师了,附件上传了。最近一直在做有关煤灰的分析,物相检索掌握的还是不透彻,您能不能简单介绍下您在做检索时的技巧?谢谢!
6楼2011-03-14 14:53:14
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bigboy-81

木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也很期待csxray老师能够传授一下经验,
7楼2011-03-14 15:24:29
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 2011-03-14 21:55:41
分析如下(晶相):
1、图谱最好补上5-13°  2、基本相:石英(很少)、莫来石、硬石膏+锐钛矿(21-1272)、金红石(很少3.24)、赤铁矿、云母类矿物(07-0025两个样品区别最大,一般认为,云母类矿物在900℃左右结构塌陷)  3、可能新生相(51-0064)
8楼2011-03-14 16:13:20
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)


5-15°(更正)
9楼2011-03-14 16:14:57
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 2011-03-14 21:55:52
没有什么特别经验,做点尘土样品可能对分析晶相有所帮助
10楼2011-03-14 16:21:05
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i-will

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-14 16:13:20:
分析如下(晶相):
1、图谱最好补上5-13°  2、基本相:石英(很少)、莫来石、硬石膏+锐钛矿(21-1272)、金红石(很少3.24)、赤铁矿、云母类矿物(07-0025两个样品区别最大,一般认为,云母类矿物在900℃左右 ...

谢谢老师!我将管式炉样品补做了5-15度,觉得可能有伊利石(43-0685,您以前说过如果是伊利石的话,在10A峰会有一个小峰。)
您说的云母类矿物有没有可能就是伊利石呢?
另外3.75那个小峰和1.40那个宽阔的峰不知都代表什么?似乎您说的这几个物相里并没有很好的符合。
还有就是您说的锐钛矿是从哪个峰检索出来的呢?
11楼2011-03-14 16:47:14
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 2011-03-14 21:55:26
i-will(金币+50): csxray老师,我把几个样品放在一起综合分析了一下(原帖中),麻烦您再给点意见~金币奉上~十分感谢! 2011-03-15 08:36:43
i-will(金币+50): 希望再占用您一点时间,给学生点帮助,谢谢 2011-03-15 12:31:04
这就对了,10A峰很重要。云母类指包括黑、白、金云母以及由它们蚀变的绢云母、伊利石、水黑、金云母等矿物 。你检索的伊利石完全正确。3.75在这里也也应该是伊利石的次峰。1.40宽峰属高角峰一般不去定义有时标准也没做到这里,可以忽视。锐钛矿用3.50检索
12楼2011-03-14 20:30:30
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i-will

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-14 20:30:30:
这就对了,10A峰很重要。云母类指包括黑、白、金云母以及由它们蚀变的绢云母、伊利石、水黑、金云母等矿物 。你检索的伊利石完全正确。3.75在这里也也应该是伊利石的次峰。1.40宽峰属高角峰一般不去定义有时标准也 ...

谢谢老师了。
下面这个图是我把三个样品的图谱放在一起进行分析的结果,麻烦老师给大概看看,因为我有些峰还是拿不准。
你比如说,伊利石的衍射线有很多,那我是不是应该将所有衍射线对应的峰都标出来呢?还是标主要的几个?怎么确定该标多少呢?另外锐钛矿似乎不应该在煤灰中有这么高的衍射强度啊?困惑
还有您说管式炉样品中没有碳酸钙,但是在马弗炉样品中却有很多碳酸钙,两者29度的峰很接近,有没有可能是实验的原因造成马弗炉样品峰发生偏离?(因为这都是一种煤,而且两个样品的峰很接近,应该都是碳酸钙吧?)


[ Last edited by i-will on 2011-3-15 at 08:34 ]
13楼2011-03-15 08:32:57
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
总体印象:
      三张图随温度改变,低温相(马弗炉):没有莫来石(升温产物),有碳酸盐矿相(方解石、铁白云石等)以及伊利石相;中温相(管式炉):出现莫来石相,碳酸盐分解,3.06两种解释,一种伊利石在升温过程中3.06加强,一种出现霞石结构相(12-0198),伊利石相仍然存在;高温相(热天平):莫来石相继续增加,伊利石相也随之消失。锐钛矿是不高,3.50的强度应看做硬石膏和锐钛矿共同贡献
14楼2011-03-15 17:39:37
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i-will

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-15 17:39:37:
总体印象:
      三张图随温度改变,低温相(马弗炉):没有莫来石(升温产物),有碳酸盐矿相(方解石、铁白云石等)以及伊利石相;中温相(管式炉):出现莫来石相,碳酸盐分解,3.06两种解释,一种伊利石在升 ...

随温度升高伊利石似乎应该逐渐减少,在中温相3.06的伊利石还有可能增加么?如果3.50的锐钛矿不多,那么在图谱中还用标出吗?这又回到原来那个问题上来了,就是每个物相都有很多衍射峰,标注的标准是什么呢?只标三强线么?
15楼2011-03-15 18:04:11
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)



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很重要的一点就是热天平有明显的碳酸盐分解产物--氧化钙(37-1497);伊利石的情况较复杂,它有多种多型。在这里更好解释是向霞石结构转化的看法。怎样标注完全视情况而定,主相标多点,有些相就标一个即可,但要说明。比如3.06说明可能是霞石。你这个图的情况锐钛矿是一定要标出的
16楼2011-03-15 19:20:24
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i-will

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-15 19:20:24:
很重要的一点就是热天平有明显的碳酸盐分解产物--氧化钙(37-1497);伊利石的情况较复杂,它有多种多型。在这里更好解释是向霞石结构转化的看法。怎样标注完全视情况而定,主相标多点,有些相就标一个即可,但要 ...

十分感谢老师的解答,昨晚我又重新按照您的意见检索了一遍物相,现将检索结果贴上,顺便和您再交流一下。

这个是管式炉,也就是您说的中温样品。


问题一:3.06峰似乎和伊利石的衍射峰始终对应不上,d大约相差0.05。
问题二:我在图谱上标注了4个锐钛矿,3个磁铁矿,请问标的多么?是不是可以少标几个?
问题三:d=2.0那个比较宽阔的峰,我可以按硬石膏和石英标吗?
17楼2011-03-16 10:55:12
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)



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3.06是挺复杂,伊利石只有29-1496有。本来石膏应当不错还解决了3.75的问题,但从你做的3-15图里找不到7.60所以不能定;磁铁矿只能标一个而且位置错了,3.51是赤铁矿的峰,应该标在左边2.53的弱峰上;其他没有问题
18楼2011-03-16 13:57:48
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i-will

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引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-16 13:57:48:
3.06是挺复杂,伊利石只有29-1496有。本来石膏应当不错还解决了3.75的问题,但从你做的3-15图里找不到7.60所以不能定;磁铁矿只能标一个而且位置错了,3.51是赤铁矿的峰,应该标在左边2.53的弱峰上;其他没有问题

“3.51是赤铁矿的峰”,3.51不是石膏和锐钛矿的峰么?图上我也是这么标的啊。2.53是赤铁矿的峰吧?在它上面加标上磁铁矿?
19楼2011-03-16 19:45:37
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)



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昏了头了,2.51是赤铁矿,2.53是磁铁矿
20楼2011-03-16 20:51:58
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)



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2.53是磁铁矿的最强峰,2.51是赤铁矿的次强峰
21楼2011-03-16 20:57:53
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i-will

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引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-16 20:51:58:
昏了头了,2.51是赤铁矿,2.53是磁铁矿

2.53和2.51这么接近,几乎快重合了,标在一起可以么?还有就是磁铁矿除了2.51的峰外我看有几个峰比较明显,比如1.48,为什么只能标一个呢?
PS:我用的是74-0748
22楼2011-03-16 21:33:55
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)



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看了74-0748同意你的选择
23楼2011-03-17 07:21:24
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
通过这番讨论分析,我也体会出一点:谱图做的范围宽有宽的好处,窄有窄的好处。宽能各个物相表现充分,利于鉴定;窄能扩大分辨率,缩短测量时间
24楼2011-03-17 07:30:35
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i-will

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by csxray at 2011-03-17 07:30:35:
通过这番讨论分析,我也体会出一点:谱图做的范围宽有宽的好处,窄有窄的好处。宽能各个物相表现充分,利于鉴定;窄能扩大分辨率,缩短测量时间

多谢老师了,您的回帖对我帮助很大,十分感谢!
25楼2011-03-17 08:11:38
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简单回复
zyxme4楼
2011-03-13 20:24   回复  
i-will(金币+1):谢谢参与
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