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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】DSC中PVDF/PVP共混为什么没有结晶峰
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gaocai

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】DSC中PVDF/PVP共混为什么没有结晶峰

我的实验是将聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮共混。     
       在DSC实验过程中，PVDF/PVP=70/30(w/w)，从25℃以10℃/min升温至200℃（获得第一次熔融曲线，只有一个熔融峰），在200℃保温3min，再以5℃/min降温到40℃（然而结晶曲线是一条直线，并没有发现结晶峰），保温1min，再以10℃/min升温至200℃（获得第二次熔融曲线，只有一个熔融峰）。熔融峰是PVDF的峰，PVP是无规聚合物。
    想求助为什么在降温过程中没有结晶峰？以前在做PVDF/PMMA=70/30的时候是有结晶峰的。
    谢谢！
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1楼 2011-03-07 19:54:27
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
★
dashyi(金币+1): 欢迎常来 2011-03-07 22:43:50
gaocai(金币+5): 2011-03-08 10:41:21
引用回帖:
Originally posted by gaocai at 2011-03-07 19:54:27:
我的实验是将聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮共混。     
       在DSC实验过程中，PVDF/PVP=70/30(w/w)，从25℃以10℃/min升温至200℃（获得第一次熔融曲线，只有一个熔融峰），在200℃保温3min，再以5℃/min降温到 ...

可能是结晶很慢，降温过程很难体现。会不会结晶被PVP抑制了？但是，PMMA的时候又有结晶，不好说。。。
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2楼2011-03-07 22:26:18
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ygslfr

铁虫 (小有名气)
gaocai(金币+10): 2011-03-10 19:06:30
降温没出现结晶峰，但升温出现熔融峰，说明降温时确实出现结晶了或者在升温是出现冷结晶，可能结晶温度范围较宽，结晶峰不是太明显。再想问一下，第二次熔融峰面积是不是较小。建议降温速率每分钟15度做一下看看，或者做一个热台偏光显微镜，直接观察降温过程中的结晶情况。
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3楼2011-03-09 12:05:39
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gaocai

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ygslfr at 2011-03-09 12:05:39:
降温没出现结晶峰，但升温出现熔融峰，说明降温时确实出现结晶了或者在升温是出现冷结晶，可能结晶温度范围较宽，结晶峰不是太明显。再想问一下，第二次熔融峰面积是不是较小。建议降温速率每分钟15度做一下看看， ...

第二次熔融峰的面积并没有减少，且位置也相同，峰型比较宽，两次熔融算出来PVDF的结晶度都在28%左右。
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4楼2011-03-10 19:17:38
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ygslfr

铁虫 (小有名气)
★
gaocai(金币+1):谢谢参与
gaocai(金币+10): 2011-03-14 08:20:12
引用回帖:
Originally posted by gaocai at 2011-03-10 19:17:38:
第二次熔融峰的面积并没有减少，且位置也相同，峰型比较宽，两次熔融算出来PVDF的结晶度都在28%左右。

确实比较奇怪，但从你说的熔融峰较宽来看，结晶峰应该也比较宽，看起来可能不太明显。可以试一下把降温曲线放大一下（即把纵坐标范围缩小）看看有没有放热的趋势，同时可以把微分曲线调出来，看看有没有先向下的一个峰接着又向上的一个峰，因为DSC曲线上的一个放热峰，在其微分曲线上表现为先向下接着又向上的两个峰。只是提个建议，当然不一定能看出来，如果能看出来的话说明结晶确实比较慢。如果看不出来，可以加快降温速率做一下，比如说每分钟20度降到室温。
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5楼2011-03-11 11:14:36
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)
★
gaocai(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by gaocai at 2011-03-10 19:17:38:
第二次熔融峰的面积并没有减少，且位置也相同，峰型比较宽，两次熔融算出来PVDF的结晶度都在28%左右。

静姐
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7楼2011-03-11 11:34:11
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liumang15

禁虫 (正式写手)
★ ★
gaocai(金币+1):谢谢参与
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-03-12 13:28:45
gaocai(金币+10): 2011-03-14 08:54:18
本帖内容被屏蔽
9楼2011-03-12 12:45:06
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gaocai

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by liumang15 at 2011-03-12 12:45:06:
DSC可能做错了，加了PVP应该也是可以看到降温时候的结晶峰的
请参考陆茵; 张林; 陈欢林; 李伯耿 PVDF-PVP-DMAc-H_2O铸膜液体系中浓相固化过程研究.[J]高等化学工程学报. 2006,20（4）

谢谢你给的建议，在陆茵的那篇文章中，凝胶的样品（PVDF-PVP-DMAc-H2O）的熔融峰值温度（80℃）和结晶峰值温度（50℃），并且单一的吸热峰，表明凝胶态结构在吸热后开始解体融化，放热峰，表明开始出现某种放热现象导致凝胶化相转换。我的样品是干燥的固体共混物，熔融峰在167℃，是PVDF的熔点。
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10楼2011-03-14 08:54:31
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liumang15

禁虫 (正式写手)
★ ★
chrfly(金币+2): 欢迎回帖交流 2011-03-14 09:33:35
gaocai(金币+10): 2011-03-14 10:43:23
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11楼2011-03-14 09:27:38
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gaocai

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by liumang15 at 2011-03-14 09:27:38:
她好像说了，凝胶的形成或者溶解对应着pvdf的结晶或者晶区的熔融。
我好像做过PVDF-PVP的DSC，降温的时候有结晶峰，但是图找不到了

我做过SAN、PMMA、TPU与PVDF共混，在降温过程中都有结晶峰，但是在与PVP共混中，比例70/30中没有（复做过几次，结果都是没有结晶峰）。为了考证是PVP引起没有结晶峰，我又选择PVDF/PVP=80/20、70/30、60/40、50/50的比例在相同的DSC条件下进行测试。结果是80/20的有结晶峰，在70/30、60/40、50/50的比例中都没有观察到结晶峰。
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12楼2011-03-14 10:50:09
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liumang15

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
gaocai(金币+10): 2011-03-14 14:03:30
zznjut(金币+5): 欢迎热心的虫子 2011-03-14 14:28:41
本帖内容被屏蔽
13楼2011-03-14 13:18:17
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gaocai

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by liumang15 at 2011-03-14 13:18:17:
回头我做一下pvdf/pvp共混 看看是不是你说的这样再来回复你

谢谢了，能把你做共混的条件告诉我吗？
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15楼2011-03-14 14:04:00
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liumang15

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16楼2011-03-14 14:05:52
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haixing20086楼
2011-03-11 11:26   回复  
gaocai(金币+1):谢谢参与
祝福
mooncakeaa8楼
2011-03-11 11:38   回复  
gaocai(金币+1):谢谢参与
yeruoshui14楼
2011-03-14 13:33   回复  
gaocai(金币+1):谢谢参与
lihaixiao517楼
2011-04-14 18:32   回复  
gaocai(金币+1):谢谢参与
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