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gaocai

金虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】DSC中PVDF/PVP共混为什么没有结晶峰

我的实验是将聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮共混。     
       在DSC实验过程中,PVDF/PVP=70/30(w/w),从25℃以10℃/min升温至200℃(获得第一次熔融曲线,只有一个熔融峰),在200℃保温3min,再以5℃/min降温到40℃(然而结晶曲线是一条直线,并没有发现结晶峰),保温1min,再以10℃/min升温至200℃(获得第二次熔融曲线,只有一个熔融峰)。熔融峰是PVDF的峰,PVP是无规聚合物。
    想求助为什么在降温过程中没有结晶峰?以前在做PVDF/PMMA=70/30的时候是有结晶峰的。
    谢谢!
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gaocai

金虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by ygslfr at 2011-03-09 12:05:39:
降温没出现结晶峰,但升温出现熔融峰,说明降温时确实出现结晶了或者在升温是出现冷结晶,可能结晶温度范围较宽,结晶峰不是太明显。再想问一下,第二次熔融峰面积是不是较小。建议降温速率每分钟15度做一下看看, ...

第二次熔融峰的面积并没有减少,且位置也相同,峰型比较宽,两次熔融算出来PVDF的结晶度都在28%左右。
4楼2011-03-10 19:17:38
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dashyi(金币+1): 欢迎常来 2011-03-07 22:43:50
gaocai(金币+5): 2011-03-08 10:41:21
引用回帖:
Originally posted by gaocai at 2011-03-07 19:54:27:
我的实验是将聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮共混。     
       在DSC实验过程中,PVDF/PVP=70/30(w/w),从25℃以10℃/min升温至200℃(获得第一次熔融曲线,只有一个熔融峰),在200℃保温3min,再以5℃/min降温到 ...

可能是结晶很慢,降温过程很难体现。会不会结晶被PVP抑制了?但是,PMMA的时候又有结晶,不好说。。。
2楼2011-03-07 22:26:18
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ygslfr

铁虫 (小有名气)


gaocai(金币+10): 2011-03-10 19:06:30
降温没出现结晶峰,但升温出现熔融峰,说明降温时确实出现结晶了或者在升温是出现冷结晶,可能结晶温度范围较宽,结晶峰不是太明显。再想问一下,第二次熔融峰面积是不是较小。建议降温速率每分钟15度做一下看看,或者做一个热台偏光显微镜,直接观察降温过程中的结晶情况。
3楼2011-03-09 12:05:39
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ygslfr

铁虫 (小有名气)



gaocai(金币+1):谢谢参与
gaocai(金币+10): 2011-03-14 08:20:12
引用回帖:
Originally posted by gaocai at 2011-03-10 19:17:38:
第二次熔融峰的面积并没有减少,且位置也相同,峰型比较宽,两次熔融算出来PVDF的结晶度都在28%左右。

确实比较奇怪,但从你说的熔融峰较宽来看,结晶峰应该也比较宽,看起来可能不太明显。可以试一下把降温曲线放大一下(即把纵坐标范围缩小)看看有没有放热的趋势,同时可以把微分曲线调出来,看看有没有先向下的一个峰接着又向上的一个峰,因为DSC曲线上的一个放热峰,在其微分曲线上表现为先向下接着又向上的两个峰。只是提个建议,当然不一定能看出来,如果能看出来的话说明结晶确实比较慢。如果看不出来,可以加快降温速率做一下,比如说每分钟20度降到室温。
5楼2011-03-11 11:14:36
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