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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】DSC中PVDF/PVP共混为什么没有结晶峰
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gaocai

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[交流] 【求助】DSC中PVDF/PVP共混为什么没有结晶峰

我的实验是将聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮共混。     
       在DSC实验过程中，PVDF/PVP=70/30(w/w)，从25℃以10℃/min升温至200℃（获得第一次熔融曲线，只有一个熔融峰），在200℃保温3min，再以5℃/min降温到40℃（然而结晶曲线是一条直线，并没有发现结晶峰），保温1min，再以10℃/min升温至200℃（获得第二次熔融曲线，只有一个熔融峰）。熔融峰是PVDF的峰，PVP是无规聚合物。
    想求助为什么在降温过程中没有结晶峰？以前在做PVDF/PMMA=70/30的时候是有结晶峰的。
    谢谢！
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1楼 2011-03-07 19:54:27
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ygslfr

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
gaocai(金币+10): 2011-03-10 19:06:30
降温没出现结晶峰，但升温出现熔融峰，说明降温时确实出现结晶了或者在升温是出现冷结晶，可能结晶温度范围较宽，结晶峰不是太明显。再想问一下，第二次熔融峰面积是不是较小。建议降温速率每分钟15度做一下看看，或者做一个热台偏光显微镜，直接观察降温过程中的结晶情况。
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3楼2011-03-09 12:05:39
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vmuch520

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
dashyi(金币+1): 欢迎常来 2011-03-07 22:43:50
gaocai(金币+5): 2011-03-08 10:41:21
引用回帖:
Originally posted by gaocai at 2011-03-07 19:54:27:
我的实验是将聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮共混。     
       在DSC实验过程中，PVDF/PVP=70/30(w/w)，从25℃以10℃/min升温至200℃（获得第一次熔融曲线，只有一个熔融峰），在200℃保温3min，再以5℃/min降温到 ...

可能是结晶很慢，降温过程很难体现。会不会结晶被PVP抑制了？但是，PMMA的时候又有结晶，不好说。。。
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2楼2011-03-07 22:26:18
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gaocai

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
Originally posted by ygslfr at 2011-03-09 12:05:39:
降温没出现结晶峰，但升温出现熔融峰，说明降温时确实出现结晶了或者在升温是出现冷结晶，可能结晶温度范围较宽，结晶峰不是太明显。再想问一下，第二次熔融峰面积是不是较小。建议降温速率每分钟15度做一下看看， ...

第二次熔融峰的面积并没有减少，且位置也相同，峰型比较宽，两次熔融算出来PVDF的结晶度都在28%左右。
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4楼2011-03-10 19:17:38
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ygslfr

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
gaocai(金币+1):谢谢参与
gaocai(金币+10): 2011-03-14 08:20:12
引用回帖:
Originally posted by gaocai at 2011-03-10 19:17:38:
第二次熔融峰的面积并没有减少，且位置也相同，峰型比较宽，两次熔融算出来PVDF的结晶度都在28%左右。

确实比较奇怪，但从你说的熔融峰较宽来看，结晶峰应该也比较宽，看起来可能不太明显。可以试一下把降温曲线放大一下（即把纵坐标范围缩小）看看有没有放热的趋势，同时可以把微分曲线调出来，看看有没有先向下的一个峰接着又向上的一个峰，因为DSC曲线上的一个放热峰，在其微分曲线上表现为先向下接着又向上的两个峰。只是提个建议，当然不一定能看出来，如果能看出来的话说明结晶确实比较慢。如果看不出来，可以加快降温速率做一下，比如说每分钟20度降到室温。
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5楼2011-03-11 11:14:36
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