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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】DSC中PVDF/PVP共混为什么没有结晶峰
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gaocai

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[交流] 【求助】DSC中PVDF/PVP共混为什么没有结晶峰

我的实验是将聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮共混。     
       在DSC实验过程中，PVDF/PVP=70/30(w/w)，从25℃以10℃/min升温至200℃（获得第一次熔融曲线，只有一个熔融峰），在200℃保温3min，再以5℃/min降温到40℃（然而结晶曲线是一条直线，并没有发现结晶峰），保温1min，再以10℃/min升温至200℃（获得第二次熔融曲线，只有一个熔融峰）。熔融峰是PVDF的峰，PVP是无规聚合物。
    想求助为什么在降温过程中没有结晶峰？以前在做PVDF/PMMA=70/30的时候是有结晶峰的。
    谢谢！
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1楼 2011-03-07 19:54:27
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gaocai

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
Originally posted by liumang15 at 2011-03-12 12:45:06:
DSC可能做错了，加了PVP应该也是可以看到降温时候的结晶峰的
请参考陆茵; 张林; 陈欢林; 李伯耿 PVDF-PVP-DMAc-H_2O铸膜液体系中浓相固化过程研究.[J]高等化学工程学报. 2006,20（4）

谢谢你给的建议，在陆茵的那篇文章中，凝胶的样品（PVDF-PVP-DMAc-H2O）的熔融峰值温度（80℃）和结晶峰值温度（50℃），并且单一的吸热峰，表明凝胶态结构在吸热后开始解体融化，放热峰，表明开始出现某种放热现象导致凝胶化相转换。我的样品是干燥的固体共混物，熔融峰在167℃，是PVDF的熔点。
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10楼2011-03-14 08:54:31
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vmuch520

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
dashyi(金币+1): 欢迎常来 2011-03-07 22:43:50
gaocai(金币+5): 2011-03-08 10:41:21
引用回帖:
Originally posted by gaocai at 2011-03-07 19:54:27:
我的实验是将聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮共混。     
       在DSC实验过程中，PVDF/PVP=70/30(w/w)，从25℃以10℃/min升温至200℃（获得第一次熔融曲线，只有一个熔融峰），在200℃保温3min，再以5℃/min降温到 ...

可能是结晶很慢，降温过程很难体现。会不会结晶被PVP抑制了？但是，PMMA的时候又有结晶，不好说。。。
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2楼2011-03-07 22:26:18
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ygslfr

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
gaocai(金币+10): 2011-03-10 19:06:30
降温没出现结晶峰，但升温出现熔融峰，说明降温时确实出现结晶了或者在升温是出现冷结晶，可能结晶温度范围较宽，结晶峰不是太明显。再想问一下，第二次熔融峰面积是不是较小。建议降温速率每分钟15度做一下看看，或者做一个热台偏光显微镜，直接观察降温过程中的结晶情况。
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3楼2011-03-09 12:05:39
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gaocai

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
Originally posted by ygslfr at 2011-03-09 12:05:39:
降温没出现结晶峰，但升温出现熔融峰，说明降温时确实出现结晶了或者在升温是出现冷结晶，可能结晶温度范围较宽，结晶峰不是太明显。再想问一下，第二次熔融峰面积是不是较小。建议降温速率每分钟15度做一下看看， ...

第二次熔融峰的面积并没有减少，且位置也相同，峰型比较宽，两次熔融算出来PVDF的结晶度都在28%左右。
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4楼2011-03-10 19:17:38
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