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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】六价铬离子的测定
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hitdongjunwang

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】六价铬离子的测定

求教各位路过的大虾，六价铬离子测定时用二苯碳酰二肼的丙酮溶液与六价铬离子反应生成的紫红色物质在室温下很快的推色，无法用分光光度法测量铬离子浓度，求教其原因及正确方法,谢谢！（六价铬是溶解在稀硫酸溶液中，pH大约在3左右）
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1楼 2011-02-18 15:32:09
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q87661236

金虫 (正式写手)
hitdongjunwang(金币+5): 多谢 2011-02-20 09:12:45

怎么会有气泡？
我参考的方法是SN 0704-1997出口皮革手套中铬(VI)的检验方法 分光光度法
我用的显色剂叫：
3.2.4 二苯卡巴麟溶液:称取1.0g 1,5一二苯卡巴麟，溶解在100 mL丙酮中，加一滴冰乙酸，使成酸
性。此溶液保存在棕色瓶中，4℃时，有效期为14天。
不知道和你的二苯碳酰二肼是一个物质吗，有机学到不好啊：（
反正生产的是紫色的显色物质
如果有泡沫的话建议你这样做：
1.我加显色剂是2ml，那么我们就必须确定98ml的位置在容量瓶的位置，取1个空容量瓶，然后准确量取98ml水稻容量瓶中，用记号笔标记画线，那么你在做实验的时候，就把你的那些溶液定容道98ml，最后再加2ml的显色剂！这样就ok了。（当然排除体积+体积的变化）
2.加入惰性消泡剂，如硅油！
答对好希望给分哦！
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8楼2011-02-19 12:41:07
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q87661236

金虫 (正式写手)
hitdongjunwang(金币+10): 2011-02-19 09:21:46

是啊，褪色是很快，所以你动作要快，这个实验我经常做，我用的标准时皮革（手套）中六价铬的测定
正确的方法就是10min完成测定
，你多买几个比色皿，找个助手一起吧所有的溶液全装在皿里，然后逐个上仪器，可省去清洗比色皿和润洗环节
样品量大的话，就做1部分在加这部分的显色剂，后面的就之后加，不要一起加
要不然还没测到后面，后面就褪色了
这是我多年从事六价铬检验的经验
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2楼2011-02-19 00:05:04
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hitdongjunwang

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by q87661236 at 2011-02-18 16:05:04:
是啊，褪色是很快，所以你动作要快，这个实验我经常做，我用的标准时皮革（手套）中六价铬的测定
正确的方法就是10min完成测定
，你多买几个比色皿，找个助手一起吧所有的溶液全装在皿里，然后逐个上仪器，可省 ...

非常感谢，但六价铬和二苯基碳酰二肼反应后会有大量的气泡生成，气泡都粘在比色皿壁上，这个对结果影响应该是很大的，大虾对此如何处理。
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5楼2011-02-19 09:21:34
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关宏亮

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by q87661236 at 2011-02-18 16:05:04:
是啊，褪色是很快，所以你动作要快，这个实验我经常做，我用的标准时皮革（手套）中六价铬的测定
正确的方法就是10min完成测定
，你多买几个比色皿，找个助手一起吧所有的溶液全装在皿里，然后逐个上仪器，可省 ...

你的方法有可取之处，但在做实验的时候，为了保证准确度，每次换比色皿的时候，需要重扫基线，否则会带来误差，不知道你是否注意到了这个问题。
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6楼2011-02-19 11:33:09
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