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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】六价铬离子的测定
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hitdongjunwang

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】六价铬离子的测定

求教各位路过的大虾，六价铬离子测定时用二苯碳酰二肼的丙酮溶液与六价铬离子反应生成的紫红色物质在室温下很快的推色，无法用分光光度法测量铬离子浓度，求教其原因及正确方法,谢谢！（六价铬是溶解在稀硫酸溶液中，pH大约在3左右）
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1楼 2011-02-18 15:32:09
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q87661236

金虫 (正式写手)
hitdongjunwang(金币+10): 2011-02-19 09:21:46

是啊，褪色是很快，所以你动作要快，这个实验我经常做，我用的标准时皮革（手套）中六价铬的测定
正确的方法就是10min完成测定
，你多买几个比色皿，找个助手一起吧所有的溶液全装在皿里，然后逐个上仪器，可省去清洗比色皿和润洗环节
样品量大的话，就做1部分在加这部分的显色剂，后面的就之后加，不要一起加
要不然还没测到后面，后面就褪色了
这是我多年从事六价铬检验的经验
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2楼2011-02-19 00:05:04
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q87661236

金虫 (正式写手)
hitdongjunwang(金币+5): 多谢 2011-02-20 09:12:45

怎么会有气泡？
我参考的方法是SN 0704-1997出口皮革手套中铬(VI)的检验方法 分光光度法
我用的显色剂叫：
3.2.4 二苯卡巴麟溶液:称取1.0g 1,5一二苯卡巴麟，溶解在100 mL丙酮中，加一滴冰乙酸，使成酸
性。此溶液保存在棕色瓶中，4℃时，有效期为14天。
不知道和你的二苯碳酰二肼是一个物质吗，有机学到不好啊：（
反正生产的是紫色的显色物质
如果有泡沫的话建议你这样做：
1.我加显色剂是2ml，那么我们就必须确定98ml的位置在容量瓶的位置，取1个空容量瓶，然后准确量取98ml水稻容量瓶中，用记号笔标记画线，那么你在做实验的时候，就把你的那些溶液定容道98ml，最后再加2ml的显色剂！这样就ok了。（当然排除体积+体积的变化）
2.加入惰性消泡剂，如硅油！
答对好希望给分哦！
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8楼2011-02-19 12:41:07
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q87661236

金虫 (正式写手)

分光度法扫基线？不懂，标准溶液第一是没加六价铬标液的，它永远放在1槽，不用换的，我用的是岛津uv-1700双光速可见紫外分光光度计
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10楼2011-02-19 12:46:02
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wengweiwei

至尊木虫 (正式写手)

看我们实验室的人做的时候是PH值调到7.
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11楼2011-02-19 16:28:19
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450774040

铜虫 (著名写手)
SN/T2004  这个显色阶段PH值是2，我们实验室要求的是半小时内做完，有气泡的话你可以用超声波超声几分钟！
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13楼2011-04-14 21:49:03
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gengjinshan1

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
气泡很正常吗，皮革里面有有机溶剂，你用的是碱提法吗？
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14楼2012-03-18 20:24:12
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海晏河清yue

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Langmuir 2012, 28, 3918− 3930，里面有测定方法，可以参照这篇文献做，方法简单些
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21楼2012-08-04 22:37:29
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普通回帖

zxzbl

木虫 (著名写手)
hitdongjunwang(金币+1): 2011-02-19 09:21:52

祝福一下吧
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3楼2011-02-19 00:56:25
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hitdongjunwang

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by q87661236 at 2011-02-18 16:05:04:
是啊，褪色是很快，所以你动作要快，这个实验我经常做，我用的标准时皮革（手套）中六价铬的测定
正确的方法就是10min完成测定
，你多买几个比色皿，找个助手一起吧所有的溶液全装在皿里，然后逐个上仪器，可省 ...

非常感谢，但六价铬和二苯基碳酰二肼反应后会有大量的气泡生成，气泡都粘在比色皿壁上，这个对结果影响应该是很大的，大虾对此如何处理。
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5楼2011-02-19 09:21:34
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关宏亮

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by q87661236 at 2011-02-18 16:05:04:
是啊，褪色是很快，所以你动作要快，这个实验我经常做，我用的标准时皮革（手套）中六价铬的测定
正确的方法就是10min完成测定
，你多买几个比色皿，找个助手一起吧所有的溶液全装在皿里，然后逐个上仪器，可省 ...

你的方法有可取之处，但在做实验的时候，为了保证准确度，每次换比色皿的时候，需要重扫基线，否则会带来误差，不知道你是否注意到了这个问题。
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6楼2011-02-19 11:33:09
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q87661236

金虫 (正式写手)

打错了是二苯卡巴肼溶液，打错了
顺便附上标准供你参考
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9楼2011-02-19 12:44:02
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meng1988

银虫 (初入文坛)
我觉得我做的吸光度特别低，你的怎么样？1µg／ml的吸光度大概是0.06，这样可以吗？
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12楼2011-04-12 14:01:55
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图腾亮亮

银虫 (正式写手)
★
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我是大二的刚做这个分析实验，想问一下测定铬时用硫磷混酸有什么特殊意义么
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15楼2012-03-18 22:16:34
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373439195

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我最近也在测六价铬
但是我在测吸光度的时候为什么浓度越低颜色越深啊
  好几次都测不出来
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16楼2012-03-29 13:40:00
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aero-silica

金虫 (正式写手)
★
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还好吧。按标准要求需要反应10多分钟吧，那不是还没反应完就褪色了。反正我倒发现褪色的问题，可能是我的标准线范围比较宽的缘故吧。
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17楼2012-05-02 09:19:09
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冰封的心11

铜虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
1050524楼: Originally posted by q87661236 at 2011-02-19 12:41:07
怎么会有气泡？
我参考的方法是SN 0704-1997出口皮革手套中铬(VI)的检验方法 分光光度法
我用的显色剂叫：
3.2.4 二苯卡巴麟溶液:称取1.0g 1,5一二苯卡巴麟，溶解在100 mL丙酮中，加一滴冰乙酸，使成酸
性。此 ...

我现在在做皮革中六价铬的测定，称了10克样品，用的是1ml磷酸氢二钾+99ml水来浸取六价铬，常温下搅拌2h，请问六价铬的浸出效果怎么样啊？加显色剂紫色能看得到吗？
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18楼2012-06-05 11:10:04
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冰封的心11

铜虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
1050524楼: Originally posted by q87661236 at 2011-02-19 12:41:07
怎么会有气泡？
我参考的方法是SN 0704-1997出口皮革手套中铬(VI)的检验方法 分光光度法
我用的显色剂叫：
3.2.4 二苯卡巴麟溶液:称取1.0g 1,5一二苯卡巴麟，溶解在100 mL丙酮中，加一滴冰乙酸，使成酸
性。此 ...

今天我用和你相同的国标来测皮革中的六价铬，分光光度，但是加显色剂没有紫红色，吸光度也没有。。是我实验错了，还是皮革中没有六价铬啊？
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19楼2012-06-05 20:56:50
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gengjinshan1

新虫 (初入文坛)
★
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我明白了，你测定的是塑料吧，酸和有机东西反应了，你振荡拍气泡的，同时扫一下基线，因为有时候颜色有干扰
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20楼2012-07-24 23:23:30
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海晏河清yue

新虫 (初入文坛)
Langmuir 2012, 28, 3918− 3930，里面有测定方法，可以参照这篇文献做，方法简单些
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22楼2012-08-04 22:37:40
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jazzydream

至尊木虫 (著名写手)
★
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我做的也一样  将显色剂二苯胺几年加入到重铬酸钾溶液中后 立即显示出紫红色 但是 不到一分钟就褪色了 这是怎么 回事啊
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23楼2012-12-15 12:37:12
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jazzydream

至尊木虫 (著名写手)
显色剂二苯氨基脲加入到重铬酸钾溶液后立即出现紫红色 但是不到一分钟就马上褪色了  请教这是怎么回事啊
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24楼2012-12-15 12:38:05
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690616278

新虫 (正式写手)
★
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我最近也在测废水中六价铬离子的浓度，问一下在测吸光度的时候，需要将参比溶液换成显色剂吗？为了去除显色剂的干扰？？？
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25楼2014-05-13 15:34:16
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690616278

新虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by hitdongjunwang at 2011-02-19 09:21:34
非常感谢，但六价铬和二苯基碳酰二肼反应后会有大量的气泡生成，气泡都粘在比色皿壁上，这个对结果影响应该是很大的，大虾对此如何处理。...

你可以将含六价铬的溶液与显色剂二苯碳酰二肼在比色管中反应差不多时，再倒入比色皿中测吸光度，气泡会少很多。
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26楼2014-05-13 15:38:28
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晴天。见

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by q87661236 at 2011-02-19 00:05:04
是啊，褪色是很快，所以你动作要快，这个实验我经常做，我用的标准时皮革（手套）中六价铬的测定
正确的方法就是10min完成测定
，你多买几个比色皿，找个助手一起吧所有的溶液全装在皿里，然后逐个上仪器，可省去 ...

你好，我最近想做还原Cr6+的实验，查阅了很多二关于苯卡巴肼比色法的文献，但是看不太懂，想请教您具体方法
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27楼2018-03-15 15:32:43
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zyxme4楼
2011-02-19 06:45   回复  
hitdongjunwang(金币+1): 2011-02-19 09:21:56
zyxme7楼
2011-02-19 12:38   回复  
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