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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱温度的设置
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liuxuguorong

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】色谱温度的设置

用 气相色谱配FID检测 苯甲醇、苯甲酸和苯甲醛混合的水溶液中三组分的含量，苯甲醇的沸点是205.45度，苯甲酸的沸点是249度，苯甲醛的沸点是170度。请问 柱温、进样口温度和检测器温度分别设置成多少合适？气相色谱用的是 天美的
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1楼 2011-02-17 09:24:22
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hjjrr

银虫 (初入文坛)
liuxuguorong(金币+2): 2011-02-17 11:42:54
进样口：260，检测器300，柱温可以采用程序升温：100开始到250，速率你可以试试
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2楼2011-02-17 09:42:39
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platto

木虫 (著名写手)
liuxuguorong(金币+1): 2011-02-17 11:42:59
同意二楼观点
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3楼2011-02-17 10:49:08
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herenren

禁虫 (著名写手)
liuxuguorong(金币+1): 2011-02-17 11:43:02
本帖内容被屏蔽
4楼2011-02-17 10:49:45
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zxzbl

木虫 (著名写手)
liuxuguorong(金币+1): 2011-02-17 11:43:05
祝福祝福
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2861352
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5楼2011-02-17 11:03:30
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sanbu830317

铜虫 (正式写手)
liuxuguorong(金币+1): 2011-02-17 11:43:07
同意二楼的观点
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6楼2011-02-17 11:07:39
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liuxuguorong

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hjjrr at 2011-02-17 01:42:39:
进样口：260，检测器300，柱温可以采用程序升温：100开始到250，速率你可以试试

你好。 我按照这个温度设置 今天做了一次，不过柱温我不是程序升温的，因为不会程序升温，就是机器自己升的。
    结果我测试苯甲醇的水溶液的时候，苯甲醇的峰没有出来（保留时间应该是在5-6min之间）。 在只在1min左右出现了一个很大的峰。（我设置的测试时间是10min）水的保留时间是多少啊？ 还有 柱温对测试结果的影响是怎样的。  非常感谢你。
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7楼2011-02-20 00:35:24
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shnhwe

金虫 (初入文坛)

考虑过液相色谱检验吗？
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8楼2011-02-20 11:31:36
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shnhwe

金虫 (初入文坛)

液相色谱可能也能检。联系20zhanghuocai@163.com
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9楼2011-02-20 11:32:52
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hjjrr

银虫 (初入文坛)
★
铁甲骑兵(金币+1): 感谢应助。 2011-02-21 10:55:43
liuxuguorong(金币+2): 2011-02-22 09:29:44
引用回帖:
Originally posted by liuxuguorong at 2011-02-19 16:35:24:
你好。 我按照这个温度设置 今天做了一次，不过柱温我不是程序升温的，因为不会程序升温，就是机器自己升的。
    结果我测试苯甲醇的水溶液的时候，苯甲醇的峰没有出来（保留时间应该是在5-6min之间）。 在只 ...

不好意思，今天才看到 不知道你问题解决了没有？柱温影响很大的，还有看你的柱子跟检测器，FID检测器是检测不出水的，保留时间与你分析条件、柱子及色谱本身有关，这你要自己去摸索了
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10楼2011-02-21 09:49:09
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

回复楼主，我觉得用液相色谱做比较好一点。
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11楼2011-02-21 10:56:00
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1414671343

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liuxuguorong at 2011-02-19 16:35:24:
你好。 我按照这个温度设置 今天做了一次，不过柱温我不是程序升温的，因为不会程序升温，就是机器自己升的。
    结果我测试苯甲醇的水溶液的时候，苯甲醇的峰没有出来（保留时间应该是在5-6min之间）。 在只 ...

GC   FID 检测器  水 是不出峰的
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12楼2011-02-21 15:02:08
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liuxuguorong

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hjjrr at 2011-02-21 01:49:09:
不好意思，今天才看到 不知道你问题解决了没有？柱温影响很大的，还有看你的柱子跟检测器，FID检测器是检测不出水的，保留时间与你分析条件、柱子及色谱本身有关，这你要自己去摸索了

奥 非常感谢
  我以前用乙腈最为苯甲醇的溶剂时，按照卖色谱的工程师的指示，柱温、进样器和检测器的温度设置的分别是80度、270度和280度，苯甲醇的峰也是检测不出来，但是苯甲醛的峰能够检测出来。
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13楼2011-02-22 09:31:41
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liuxuguorong

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-02-21 07:02:08:
GC   FID 检测器  水 是不出峰的

那么苯甲醇的峰也检测不出来，应该从哪几个方面去考虑改变条件呢？
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14楼2011-02-22 09:32:48
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1414671343

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liuxuguorong at 2011-02-22 01:32:48:
那么苯甲醇的峰也检测不出来，应该从哪几个方面去考虑改变条件呢？

苯甲醇的 溶解性：易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，能溶于水。20℃时溶于水3.8% 。

把你的仪器型号 使用的柱子 都说来听听
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15楼2011-02-22 11:00:47
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liuxuguorong

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-02-22 03:00:47:
苯甲醇的 溶解性：易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，能溶于水。20℃时溶于水3.8% 。

把你的仪器型号 使用的柱子 都说来听听

仪器用的是 天美的 柱子我也不太清楚  我配的苯甲醇的溶液时  10微升的苯甲醇对上10ml的水
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16楼2011-02-23 12:26:28
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anny131452

金虫 (著名写手)
水对毛细管柱的伤害比较大，最好先用有机溶剂把苯甲醇、苯甲酸和苯甲醛萃取出来再检测！
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17楼2011-02-23 13:15:57
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1414671343

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liuxuguorong at 2011-02-23 12:26:28:
仪器用的是 天美的 柱子我也不太清楚  我配的苯甲醇的溶液时  10微升的苯甲醇对上10ml的水

那你配溶液的时候 用1ml苯甲醇对上10ml水 你再进样看看
我个人想的是 进样量太少 低于仪器检测限
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18楼2011-02-24 09:57:49
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1845221

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
DB-WAX柱子，45堵保持2min，45-250度，升温速率3度/min，250度保持几分钟自己定，检测器和进样器都设250，安捷伦数据库就是这个方法。
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19楼2012-08-13 19:31:47
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