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萧华2751

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】欧洲药典重金属检测第三法的检测原理

方法描述:供试品溶液:取规定量的供试品(1.0g)于瓷坩埚内,加入4ml250g/L的硫酸镁的硫酸溶液,用玻璃棒搅拌混匀,在水浴锅上缓慢挥发至干(变黑变硬)。再放之马沸炉逐渐加热炽灼直到供试品的残留物变白或浅灰色。放冷滴几点硫酸使残润湿。再至马沸炉炽灼不超过2小时。(供试品做2个 )
1.供试品 取其残渣加5ML盐酸 滴0.1ML酚酞指示剂 加浓氨水至粉红色 在加冰醋酸直至无色 再加过量冰醋酸0.5ML  稀释至25ML  取10ML  再加2ML供试品
溶液
2.空白  10ML水加2ML供试品溶液
3.对照溶液R    0.2ML标准铅溶液代替供试品残渣加5ML盐酸 滴0.1ML酚酞指示剂 加浓氨水至粉红色 在加冰醋酸直至无色 再加过量冰醋酸0.5ML  稀释至25ML  取10ML  再加2ML供试品
4.对照溶液M  另一供试品残渣加0.2ML 标准铅溶液加5ML盐酸 滴0.1ML酚酞指示剂 加浓氨水至粉红色 在加冰醋酸直至无色 再加过量冰醋酸0.5ML  稀释至25ML  取10ML  再加2ML供试品
  分别加2ML醋酸盐缓冲溶液 1.2ML 硫代乙酰胺  然后正常显色程度大家都懂得
  Q1.硫酸镁的作用?
    Q2. 为什么要在水浴锅上加热 我放在120℃的恒温烘箱不行吗?
   Q3  供试溶液有很多难容物 是什么? 可以过滤掉吗?
  求重金属铅斑的详细检测方法 及所需设备
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