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萧华2751

银虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】欧洲药典重金属检测第三法的检测原理

方法描述：供试品溶液：取规定量的供试品（1.0g）于瓷坩埚内，加入4ml250g/L的硫酸镁的硫酸溶液，用玻璃棒搅拌混匀，在水浴锅上缓慢挥发至干（变黑变硬）。再放之马沸炉逐渐加热炽灼直到供试品的残留物变白或浅灰色。放冷滴几点硫酸使残润湿。再至马沸炉炽灼不超过2小时。（供试品做2个）
1.供试品取其残渣加5ML盐酸滴0.1ML酚酞指示剂加浓氨水至粉红色在加冰醋酸直至无色再加过量冰醋酸0.5ML  稀释至25ML  取10ML  再加2ML供试品
溶液
2.空白  10ML水加2ML供试品溶液
3.对照溶液R 0.2ML标准铅溶液代替供试品残渣加5ML盐酸滴0.1ML酚酞指示剂加浓氨水至粉红色在加冰醋酸直至无色再加过量冰醋酸0.5ML  稀释至25ML  取10ML  再加2ML供试品
4.对照溶液M  另一供试品残渣加0.2ML 标准铅溶液加5ML盐酸滴0.1ML酚酞指示剂加浓氨水至粉红色在加冰醋酸直至无色再加过量冰醋酸0.5ML  稀释至25ML  取10ML  再加2ML供试品
  分别加2ML醋酸盐缓冲溶液 1.2ML 硫代乙酰胺  然后正常显色程度大家都懂得
  Q1.硫酸镁的作用?
Q2. 为什么要在水浴锅上加热我放在120℃的恒温烘箱不行吗？
Q3  供试溶液有很多难容物是什么？可以过滤掉吗？
  求重金属铅斑的详细检测方法及所需设备

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