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南理工化院

铜虫 (正式写手)


[交流] 【求助】求标定ED和HRTEM

对ED和HRTEM不是很了解,自己标定了下,求达人咨询 标注是否恰当
还有就是图中片的生长方向。。。新手,不懂这个:(
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★ ★
xjajx(金币+2): 鼓励交流 2011-02-01 19:43:48
1.XRD峰强度这么低?什么物质?PDF卡号?
2. 衍射的标尺或者你量出来的对应各点的d值?
3. 高分辨的标尺?
4. SAED没有转正,有没有更好的衍射图?
2楼2011-01-31 22:13:44
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南理工化院

铜虫 (正式写手)


卡片号JCPDS 48-1548

[ Last edited by 南理工化院 on 2011-2-1 at 13:41 ]
3楼2011-01-31 23:03:34
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南理工化院

铜虫 (正式写手)


不是很明白 担心标错了

[ Last edited by 南理工化院 on 2011-2-1 at 13:41 ]
4楼2011-01-31 23:05:30
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★ ★
xjajx(金币+2): 鼓励交流 2011-02-01 19:44:01
1. XRD标的应该问题不大,后面那个2 0 -2最好也写上。
2. 衍射没有标尺,d值没法标,如果从这张图上来看,角度对的不好,最小也差3度左右。可能你得再看看。
5楼2011-02-01 08:26:03
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南理工化院

铜虫 (正式写手)


HRTEM图带标尺的  麻烦再帮看看啊 能够帮ED图重新标注下




[ Last edited by 南理工化院 on 2011-2-1 at 09:51 ]
6楼2011-02-01 09:48:09
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引用回帖:
Originally posted by 南理工化院 at 2011-02-01 09:48:09:
HRTEM图带标尺的

没看到啊......
7楼2011-02-01 09:50:05
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南理工化院

铜虫 (正式写手)


ED图也补上了
8楼2011-02-01 09:52:28
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xjajx: 我也感觉他得ED好别扭 2011-02-01 19:44:59
我按照你的标尺量了一下:
1. 高分辨的那个d值应该在0.27 nm左右,对应(110)倒是合适,但没有二维晶格,不好很准确的确定晶相和晶面
2. 电子衍射对应的d值分别是0.36,0.36和0.30 nm左右,没法对应你说的晶相。你最好去再做一次电镜,把电子衍射弄清楚。
3. 如果你的电子衍射和高分辨在一个地方拍的,那么更奇怪,因为高分辨的d值(0.27)和SAED的0.36没法对应。有可能是TEM的相机长度或者放大倍率没有校正好。
9楼2011-02-01 10:42:06
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南理工化院

铜虫 (正式写手)


这一组呢 再帮看看 是否对




10楼2011-02-01 10:50:40
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xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-01 19:45:44
sorry,还是对不上,而且你给的衍射图两张都有一个特点,就是中间那个最亮的点,对应都是0.297-0.30 nm左右,而以此线为中心,两边的点呈中心对称,这不是单斜晶系的特点,而是六方或者四方等a与b相等的高对称性晶系特点,所以有可能是以下几个原因:
1. 做衍射和高分辨时,样品被电子束辐照损伤或者结构变化,不过看你的形貌像,似乎不太像
2. 该处样品是污染物?不过两次都看到类似的衍射点,也不太敢确定。

目前为止的信息,你的电子衍射最好还是不要放在文章里了。
11楼2011-02-01 12:29:06
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南理工化院

铜虫 (正式写手)


再提供一个电子衍射
12楼2011-02-01 13:24:55
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南理工化院(金币+15): 2011-02-01 15:30:04
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-01 19:45:54
我量了一下:
1. d值分别是0.24,0.32,0.28 nm,从PDF卡上对应,无法找到0.32的峰
2. 姑且认为你的电镜调节和校正没有到位,用比值方法,0.24大致可以对应11-2,0.28可以对应002,二者夹角和量出的夹角偏差为2度左右,仍然不佳,而且0.32对应110晶面,和二者的夹角差值更在7-10度。
3. 如果把0.24对应111,而0.32看成11-1,0.28看成002,角度也有很大偏差。
4. 看来我暂时无法解决你的问题,sorry。
13楼2011-02-01 14:01:49
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南理工化院

铜虫 (正式写手)


呵呵  已经万分感谢了  就是感到奇怪 拍出来的的ED怎么会这样呢 唉
14楼2011-02-01 15:30:25
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南理工化院

铜虫 (正式写手)


来自文献中的两组标定


15楼2011-02-01 16:10:14
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★ ★
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xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-01 19:46:25
文献的标尺也没有,不过角度对的倒是还可以,你的第三张衍射很像文献,但细细一量还是有点差别,你再自己算算,可能我算得有误差。
16楼2011-02-01 17:13:07
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★ ★
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xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-01 19:46:36
我又量了一下你的第一张衍射,和文献与PDF计算角度很吻合,73度左右。sorry,看来好久不练习,都不知道怎么标定了。
不过d值还是差别比较大,这个可能是电镜的操作和校正问题,也可能是其它晶相,建议你问问电镜室的老师具体细节。如果的确没有校正国,而你核对了发现和文献一致,第一张就可以完全copy了。
Sorry again,祝春节快乐!
17楼2011-02-01 17:30:34
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南理工化院

铜虫 (正式写手)


文献中由ED和HRTEM确定纳米带的各面,如何确定的?


18楼2011-02-01 20:20:15
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xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-02 20:27:47
同晶面方向一样的方法,二者对应,上图边缘应该是(020),不过因为(020)和(010)是同一方向,最简式选(010)而已。
19楼2011-02-02 07:32:57
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