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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】求标定ED和HRTEM
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南理工化院

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求标定ED和HRTEM

对ED和HRTEM不是很了解，自己标定了下，求达人咨询 标注是否恰当
还有就是图中片的生长方向。。。新手，不懂这个：（
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1楼 2011-01-31 21:43:17
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
xjajx(金币+2): 鼓励交流 2011-02-01 19:43:48
1.XRD峰强度这么低？什么物质？PDF卡号？
2. 衍射的标尺或者你量出来的对应各点的d值？
3. 高分辨的标尺？
4. SAED没有转正，有没有更好的衍射图？
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2楼2011-01-31 22:13:44
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南理工化院

铜虫 (正式写手)
卡片号JCPDS 48-1548

[ Last edited by 南理工化院 on 2011-2-1 at 13:41 ]
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3楼2011-01-31 23:03:34
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南理工化院

铜虫 (正式写手)
不是很明白 担心标错了

[ Last edited by 南理工化院 on 2011-2-1 at 13:41 ]
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4楼2011-01-31 23:05:30
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
xjajx(金币+2): 鼓励交流 2011-02-01 19:44:01
1. XRD标的应该问题不大，后面那个2 0 -2最好也写上。
2. 衍射没有标尺，d值没法标，如果从这张图上来看，角度对的不好，最小也差3度左右。可能你得再看看。
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5楼2011-02-01 08:26:03
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南理工化院

铜虫 (正式写手)
HRTEM图带标尺的  麻烦再帮看看啊 能够帮ED图重新标注下




[ Last edited by 南理工化院 on 2011-2-1 at 09:51 ]
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6楼2011-02-01 09:48:09
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temedx

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 南理工化院 at 2011-02-01 09:48:09:
HRTEM图带标尺的

没看到啊......
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7楼2011-02-01 09:50:05
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南理工化院

铜虫 (正式写手)
ED图也补上了
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8楼2011-02-01 09:52:28
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temedx

专家顾问 (著名写手)
xjajx: 我也感觉他得ED好别扭 2011-02-01 19:44:59
我按照你的标尺量了一下：
1. 高分辨的那个d值应该在0.27 nm左右，对应（110）倒是合适，但没有二维晶格，不好很准确的确定晶相和晶面
2. 电子衍射对应的d值分别是0.36，0.36和0.30 nm左右，没法对应你说的晶相。你最好去再做一次电镜，把电子衍射弄清楚。
3. 如果你的电子衍射和高分辨在一个地方拍的，那么更奇怪，因为高分辨的d值（0.27）和SAED的0.36没法对应。有可能是TEM的相机长度或者放大倍率没有校正好。
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9楼2011-02-01 10:42:06
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南理工化院

铜虫 (正式写手)
这一组呢 再帮看看 是否对
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10楼2011-02-01 10:50:40
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-01 19:45:44
sorry，还是对不上，而且你给的衍射图两张都有一个特点，就是中间那个最亮的点，对应都是0.297－0.30 nm左右，而以此线为中心，两边的点呈中心对称，这不是单斜晶系的特点，而是六方或者四方等a与b相等的高对称性晶系特点，所以有可能是以下几个原因：
1. 做衍射和高分辨时，样品被电子束辐照损伤或者结构变化，不过看你的形貌像，似乎不太像
2. 该处样品是污染物？不过两次都看到类似的衍射点，也不太敢确定。

目前为止的信息，你的电子衍射最好还是不要放在文章里了。
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11楼2011-02-01 12:29:06
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南理工化院

铜虫 (正式写手)
再提供一个电子衍射
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12楼2011-02-01 13:24:55
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
南理工化院(金币+15): 2011-02-01 15:30:04
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-01 19:45:54
我量了一下：
1. d值分别是0.24,0.32,0.28 nm，从PDF卡上对应，无法找到0.32的峰
2. 姑且认为你的电镜调节和校正没有到位，用比值方法，0.24大致可以对应11-2，0.28可以对应002，二者夹角和量出的夹角偏差为2度左右，仍然不佳，而且0.32对应110晶面，和二者的夹角差值更在7－10度。
3. 如果把0.24对应111，而0.32看成11-1，0.28看成002，角度也有很大偏差。
4. 看来我暂时无法解决你的问题，sorry。
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13楼2011-02-01 14:01:49
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南理工化院

铜虫 (正式写手)
呵呵  已经万分感谢了  就是感到奇怪 拍出来的的ED怎么会这样呢 唉
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14楼2011-02-01 15:30:25
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南理工化院

铜虫 (正式写手)
来自文献中的两组标定
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15楼2011-02-01 16:10:14
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
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xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-01 19:46:25
文献的标尺也没有，不过角度对的倒是还可以，你的第三张衍射很像文献，但细细一量还是有点差别，你再自己算算，可能我算得有误差。
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16楼2011-02-01 17:13:07
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-01 19:46:36
我又量了一下你的第一张衍射，和文献与PDF计算角度很吻合，73度左右。sorry，看来好久不练习，都不知道怎么标定了。
不过d值还是差别比较大，这个可能是电镜的操作和校正问题，也可能是其它晶相，建议你问问电镜室的老师具体细节。如果的确没有校正国，而你核对了发现和文献一致，第一张就可以完全copy了。
Sorry again，祝春节快乐！
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17楼2011-02-01 17:30:34
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南理工化院

铜虫 (正式写手)
文献中由ED和HRTEM确定纳米带的各面，如何确定的？
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18楼2011-02-01 20:20:15
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temedx

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★ ★
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xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-02 20:27:47
同晶面方向一样的方法，二者对应，上图边缘应该是（020），不过因为（020）和（010）是同一方向，最简式选（010）而已。
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19楼2011-02-02 07:32:57
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