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wlsky

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】测样品有关物质的问题 已有4人参与

我最近则一个药品的有关物质,用自身对照法测杂质的含量,但分别进供试品和自身对照品(供试品的浓度是自身对照品的1000倍),两张色谱图在相同的保留时间出现峰面积几乎一致的杂质峰,但进空白溶液,在这个保留时间不出峰,氢问大家是什么原因?我已经做了一个礼拜,每天都配新的流动相和样品,但出现的峰都是这种情况,
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dbj1982

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你先进空白,如果没有未知杂质,再进自身对照品,看不看还有没有?还有自身对照品是供试品直接稀释的吧。
2楼2011-01-26 12:56:27
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wlsky

金虫 (小有名气)

自身对照是供试品稀释制得,我进过自身对照,也出这个杂质,进供试品也出现这个杂质,而且峰面积几乎差不多
3楼2011-01-26 13:41:16
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
空白峰是样品溶解液么?
空白没有了,也就是那是杂质峰咯。。。
有关物质的衡量用对照主峰的峰面积的(对照是供试的0.01倍。不知道有没有0.001倍的。。。)
守候在风中的宁静。
4楼2011-01-26 17:30:26
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
第一次见对照是供试液的1/1000,大部分是是稀释100倍或者50倍的吧
空白没有,供试液和自身对照都有,而且大小相当,很怪异啊,要不重新配个样再试试?
您参考的是什么标准
5楼2011-01-26 18:04:16
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wlsky

金虫 (小有名气)

是药典的方法,我今天又做了一次,现在没出现上面说的现象了,我觉得可能是稀释液水的问题,
6楼2011-01-26 21:23:08
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