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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】测样品有关物质的问题
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wlsky

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】测样品有关物质的问题 已有4人参与

我最近则一个药品的有关物质，用自身对照法测杂质的含量，但分别进供试品和自身对照品（供试品的浓度是自身对照品的1000倍），两张色谱图在相同的保留时间出现峰面积几乎一致的杂质峰，但进空白溶液，在这个保留时间不出峰，氢问大家是什么原因？我已经做了一个礼拜，每天都配新的流动相和样品，但出现的峰都是这种情况，
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1楼 2011-01-25 19:34:06
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dbj1982

木虫 (正式写手)
★
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你先进空白，如果没有未知杂质，再进自身对照品，看不看还有没有？还有自身对照品是供试品直接稀释的吧。
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2楼2011-01-26 12:56:27
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wlsky

金虫 (小有名气)
自身对照是供试品稀释制得，我进过自身对照，也出这个杂质，进供试品也出现这个杂质，而且峰面积几乎差不多
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3楼2011-01-26 13:41:16
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★
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空白峰是样品溶解液么？
空白没有了，也就是那是杂质峰咯。。。
有关物质的衡量用对照主峰的峰面积的（对照是供试的0.01倍。不知道有没有0.001倍的。。。）
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守候在风中的宁静。
4楼2011-01-26 17:30:26
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★
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第一次见对照是供试液的1/1000，大部分是是稀释100倍或者50倍的吧
空白没有，供试液和自身对照都有，而且大小相当，很怪异啊，要不重新配个样再试试？
您参考的是什么标准
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5楼2011-01-26 18:04:16
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wlsky

金虫 (小有名气)
是药典的方法，我今天又做了一次，现在没出现上面说的现象了，我觉得可能是稀释液水的问题，
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6楼2011-01-26 21:23:08
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