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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】皂苷的分离
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licy0609

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】皂苷的分离

我用ODS柱分离皂苷，此皂苷极易溶于水，上样量100mg，色谱条件：0-30min，甲醇浓度从10%-50%，馏分全部收集了，可是最后点板，没有检测到皂苷呢？求助，是怎么回事？谢谢！
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1楼 2011-01-21 11:31:39
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
之前点板有点吗

有些皂苷点板也是没点的
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2楼2011-01-21 11:55:06
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licy0609

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by steveplum at 2011-01-21 11:55:06:
之前点板有点吗

有些皂苷点板也是没点的

点了，蓝紫色的点
谢谢
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3楼2011-01-21 11:57:02
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
★
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-01-21 12:38:27
引用回帖:
Originally posted by licy0609 at 2011-01-21 11:57:02:

点了，蓝紫色的点
谢谢

再浓缩浓缩，你这个量可能少

要不就是再拿纯甲醇冲柱

不过应该是出来了
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4楼2011-01-21 11:59:11
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by licy0609 at 2011-01-21 11:57:02:

点了，蓝紫色的点
谢谢

蓝紫色的？
你用得什么显色剂啊
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5楼2011-01-21 12:00:13
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chfpl_1

金虫 (著名写手)
你是用制备液相制备的吗？没有检测到皂苷，就说明没有洗脱下来，
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6楼2011-01-21 12:01:21
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chfpl_1

金虫 (著名写手)
10%硫酸乙醇液 热风吹干，可以显色，
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7楼2011-01-21 12:06:48
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licy0609

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by steveplum at 2011-01-21 12:00:13:



蓝紫色的？
你用得什么显色剂啊

硫酸乙醇
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8楼2011-01-21 12:07:36
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licy0609

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by steveplum at 2011-01-21 11:59:11:


再浓缩浓缩，你这个量可能少

要不就是再拿纯甲醇冲柱

不过应该是出来了

我上样量100mg呢，一共接了3个组分，没有一个组分能显色。已经是浓缩点样了，还是没有显色
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9楼2011-01-21 12:08:51
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licy0609

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by chfpl_1 at 2011-01-21 12:06:48:
10%硫酸乙醇液 热风吹干，可以显色，

我就是那么做的，steel没有~~
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10楼2011-01-21 12:09:18
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licy0609

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by chfpl_1 at 2011-01-21 12:01:21:
你是用制备液相制备的吗？没有检测到皂苷，就说明没有洗脱下来，

是制备液相，为什么没有洗脱下来呢？
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11楼2011-01-21 12:09:53
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by licy0609 at 2011-01-21 12:09:53:

是制备液相，为什么没有洗脱下来呢？

你用什么检测器啊

过液相还要接组分点板啊？

难道没接检测器
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12楼2011-01-21 12:42:31
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licy0609

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by steveplum at 2011-01-21 12:42:31:



你用什么检测器啊

过液相还要接组分点板啊？

难道没接检测器

没接检测器，一共走了三十分钟，每十分钟接一个组分，走了两针后合并后点板的
我这个样品是比较纯的，应该是一个或两个东西，所以量应该挺大的
所以我就比较纳闷，东西去哪里了？
谢谢
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13楼2011-01-21 12:58:39
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by licy0609 at 2011-01-21 12:58:39:

没接检测器，一共走了三十分钟，每十分钟接一个组分，走了两针后合并后点板的
我这个样品是比较纯的，应该是一个或两个东西，所以量应该挺大的
所以我就比较纳闷，东西去哪里了？
谢谢

是不显色了吧
东西肯定还在
你把柱子好好再冲冲
进样的时候样品溶的好吗，会不会滤掉了
要不就是天气因素不显色了（我遇到过）
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14楼2011-01-21 13:01:56
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licy0609

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by steveplum at 2011-01-21 13:01:56:


是不显色了吧
东西肯定还在
你把柱子好好再冲冲
进样的时候样品溶的好吗，会不会滤掉了
要不就是天气因素不显色了（我遇到过）

进样的时候好溶，极易溶于水的，100mg溶在0.5ml的水里
我这两天都有点板，都没显色，还用磷钼酸试过，也没显色
奇怪呢
用纯甲醇冲柱子一个小时呢，冲的溶剂都倒废液缸了，所以不好办了
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15楼2011-01-21 13:24:46
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-01-22 15:13:35
做液相为什么不接检测器呢？可以紫外210nm。
另外可能是流动相没冲下来，用甲醇冲冲试试。
正常的话皂苷硫酸乙醇会显紫色，当然要加热，也许还要加热很久才显色，用电吹风吹。
另外温度和湿度也会影响显色，我曾经在夏天时跑板儿只有放冰箱里才显色的。
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16楼2011-01-21 13:29:21
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
licy0609(金币+1): 2011-01-21 15:48:07
引用回帖:
Originally posted by licy0609 at 2011-01-21 13:24:46:

进样的时候好溶，极易溶于水的，100mg溶在0.5ml的水里
我这两天都有点板，都没显色，还用磷钼酸试过，也没显色
奇怪呢
用纯甲醇冲柱子一个小时呢，冲的溶剂都倒废液缸了，所以不好办了

倒入废液了啊

100mg了还折腾什么啊

折腾没了吧

再浓缩点板看看吧，如果实在没有那就不好办了

再用纯水冲冲柱子吧
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17楼2011-01-21 13:37:41
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licy0609

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by leonard187 at 2011-01-21 13:29:21:
做液相为什么不接检测器呢？可以紫外210nm。
另外可能是流动相没冲下来，用甲醇冲冲试试。
正常的话皂苷硫酸乙醇会显紫色，当然要加热，也许还要加热很久才显色，用电吹风吹。
另外温度和湿度也会影响显色，我 ...

因为我们这个皂苷在210好像没有吸收
用纯甲醇冲了，可惜倒废液啦……
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18楼2011-01-21 15:49:13
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cddryw

铁虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-01-22 15:13:57
100mg的皂苷粗提物也该有不下于20mg的纯品。如果是纯化，LZ为何要梯度呢？要是和制备柱型号相同的分析柱结合使用，等度洗脱，可以准确算出在分析柱上出现的每一画分在制备柱上下来的时间。
若是我，实在没办法，就把现在分到的所有组分合并，和当初试管里剩余的样品残留，用分析柱做个分析比对，看有什么异样。我分到的皂苷上液相，通常是过完杂质峰后出现的一个单一峰。

[ Last edited by cddryw on 2011-1-22 at 01:01 ]
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19楼2011-01-21 23:29:12
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kaixingui

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你的皂苷后来洗下来了吗？
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20楼2011-02-17 12:50:19
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sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
21楼2011-11-06 12:28:20
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